一种无甲醛抗皱整理剂的制备方法及应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109137526A(43)申请公布日2019.01.04(21)申请号201810999253.2(22)申请日2018.08.30(71)申请人常州大学地址213164江苏省常州市武进区滆湖路21号(72)发明人彭勇刚陶永新汪媛纪俊玲黎珊(51)Int.Cl.D06M15/59(2006.01)D06M15/61(2006.01)C08G73/02(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种无甲醛抗皱整理剂的制备方法及应用(57)摘要本发明涉及一种无甲醛抗皱整理剂的制备方法，该方法利用乙二胺与丙烯酸甲酯间的迈克尔加成反应，制备0.5代聚酰胺-胺(PAMAM)；然后通过与多乙烯多胺反应，在0.5代PAMAM分子末端引入多个端氨基，再与乙二醛反应制备无甲醛抗皱整理剂；所得抗皱整理剂可用于纯棉织物的抗皱整理，整理织物抗皱性能好，无甲醛释放。CN109137526ACN109137526A权利要求书1/1页1.一种无甲醛抗皱整理剂的制备方法，其特征在于：首先利用乙二胺与丙烯酸甲酯间的迈克尔加成反应，制备0.5代聚酰胺-胺(PAMAM)；然后通过与多乙烯多胺反应，在0.5代PAMAM分子末端引入多个氨基，再与乙二醛反应制备无甲醛抗皱整理剂。2.根据权利要求1所述的一种无甲醛抗皱整理剂的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：(1)在氮气保护和冰盐浴条件下，将0.1mol乙二胺和40mL无水甲醇先后加入到带有磁力搅拌、回流冷凝管、温度计的三口烧瓶中，搅拌均匀；称取0.5-0.6mol丙烯酸甲酯加入到40mL无水甲醇中，通过恒压滴液漏斗逐滴滴加至上述三口瓶中，约2h滴加完毕，然后在冰盐浴条件下反应30min，去掉冰盐浴，在25-30℃下反应24-48h，反应结束后，在30℃、125Pa压力下，用旋转蒸发仪进行减压蒸馏除去溶剂甲醇和过量的丙烯酸甲酯，即得0.5代PAMAM；(2)在氮气保护和冰盐浴条件下，将步骤(1)所得的0.5代PAMAM和150-250mL无水甲醇加入到带有磁力搅拌、回流冷凝管、温度计的三口烧瓶中，搅拌均匀；在搅拌条件下逐滴滴加多乙烯多胺至上述三口瓶中，约2h滴加完毕，然后在冰盐浴条件下反应30min，去掉冰盐浴，在25-30℃下反应48-72h，反应结束后，在30℃、125Pa压力下，用旋转蒸发仪进行减压蒸馏除去溶剂甲醇和过量的多乙烯多胺，即得多乙烯多胺改性PAMAM；(3)在氮气保护条件下，将10g步骤(2)所得的多乙烯多胺改性PAMAM和150-250mL无水甲醇加入到带有磁力搅拌、回流冷凝管、温度计的三口烧瓶中，搅拌均匀；然后将40％乙二醛溶液缓慢滴加至上述三口烧瓶内，滴加完毕后，在30-40℃反应24-48h，反应结束后，在30℃、125Pa压力下，用旋转蒸发仪进行减压蒸馏除去部分甲醇，得到浓缩的反应液；剧烈搅拌下，将浓缩的反应液缓慢滴加到大量无水乙醚中，得到黄色沉淀，收集沉淀，50-60℃真空干燥至恒重，即得无甲醛抗皱整理剂。3.根据权利要求2所述的一种无甲醛抗皱整理剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的多乙烯多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种，0.5代PAMAM与多乙烯多胺摩尔比为n0.5代PAMAM:n多乙烯多胺＝1:5-1:7。4.根据权利要求2所述的一种无甲醛抗皱整理剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述40％乙二醛溶液与多乙烯多胺改性PAMAM质量之比为3:1-5:1。5.根据权利要求1所述的一种无甲醛抗皱整理剂的制备方法制备的抗皱整理剂在纺织品中的应用。6.根据权利要求5所述的一种无甲醛抗皱整理剂的制备方法制备的抗皱整理剂在纺织品中的应用，其特征在于：按如下步骤进行：称取无甲醛抗皱整理剂溶于无水甲醇中，配制质量-体积浓度60-80g/L抗皱整理液，然后加入渗透剂JFC，渗透剂JFC质量-体积浓度为2g/L；将纯棉织物浸渍整理液中，2-5min后取出，轧辊轧压织物，两浸两轧，轧余率90％-100％，然后在80-85℃烘干，再经145-170℃焙烘3-5min，然后水洗3-5次，皂煮、烘干即可。2CN109137526A说明书1/5页一种无甲醛抗皱整理剂的制备方法及应用技术领域[0001]本发明属于纺织领域，具体涉及一种无甲醛抗皱整理剂的制备方法及应用。背景技术[0002]纯棉织物具有吸湿透气、穿着舒适、手感柔软等优点，但也存在弹性差、易起皱、洗后需熨烫等缺点。为提高纯棉织物的抗皱性，在染整加工过程中，通常需要对其进行抗皱整理。酰胺-甲醛类整理剂是最早工业化应用的抗皱整理剂，但用酰胺-甲醛类整理剂整理织物后，织物上会有游离甲醛释放，为降低织物上甲醛含量，采用甲醇、乙二醇和二缩乙二醇等化