一种内压式中空纤维纳滤膜及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110141980A(43)申请公布日2019.08.20(21)申请号201910451155.X(22)申请日2019.05.28(71)申请人迈博瑞生物膜技术（南通）有限公司地址226000江苏省南通市经济技术开发区上海路1#标准厂房西附房(72)发明人周钱华林华(74)专利代理机构郑州芝麻知识产权代理事务所(普通合伙)41173代理人董晓勇(51)Int.Cl.B01D71/72(2006.01)B01D69/08(2006.01)B01D67/00(2006.01)B01D61/02(2006.01)权利要求书2页说明书7页(54)发明名称一种内压式中空纤维纳滤膜及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种内压式中空纤维纳滤膜及其制备方法，属于分离膜制造技术领域。本发明提供一种基膜的相分离过程和纳滤功能层的交联反应同步进行，无需界面聚合或者后交联步骤，交联度可控，可以得到不同脱盐率的内压式中空纤维纳滤膜的制备方法。在聚砜(PS)或者聚醚砜(PES)铸膜液中添加一定比例的聚乙烯醇(PVA)，相分离过程亲水性的PVA亲水基团自主迁移至膜表面，与芯液中的戊二醛在催化剂草酸的作用下在相分离过程中发生同步交联反应，通过纺丝速度和芯液温度控制交联度，得到内压式中空纤维纳滤膜。本发明方法工艺过程简单连续，纳滤功能层可控，在海水和苦咸水淡化、污水和废水的处理及回收、超纯水制备等领域具有应用前景。CN110141980ACN110141980A权利要求书1/2页1.一种内压式中空纤维纳滤膜，其特征在于：包括铸膜液和芯液。2.根据权利要求1所述的一种内压式中空纤维纳滤膜，其特征在于：所述铸膜液是由聚合物，溶剂，非溶剂和聚乙烯醇混合溶解后经过真空脱泡处理制得；所述聚合物为聚砜或者聚醚砜中的任意一种；所述溶剂为二甲基甲酰胺，二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的任意一种或多种混合物；所述非溶剂为二甘醇，三甘醇，四甘醇或聚乙二醇400中的任意一种或多种混合物。3.根据权利要求2所述的一种内压式中空纤维纳滤膜，其特征在于：所述芯液是由与铸膜液对应的溶剂，与铸膜液对应的非溶剂，水，草酸和戊二醛混合溶解后经过真空脱泡处理制得。4.一种内压式中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于具体制备方法为：(1)制备铸膜液；(2)制备芯液；(3)制备中空纤维纳滤膜。5.根据权利要求4所述的一种内压式中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述内压式中空纤维纳滤膜的具体制备步骤为：(1)将聚合物，溶剂，非溶剂和聚乙烯醇搅拌溶解，降温，真空脱泡，得铸膜液；(2)将与铸膜液对应的溶剂，与铸膜液对应的非溶剂，水，草酸和戊二醛搅拌混合，得芯液；(3)将铸膜液与芯液，由中空纤维喷头挤出，通过空气段高度，进入凝固水浴中凝胶固化，恒温浸泡脱除溶剂和非溶剂，即得内压式中空纤维纳滤膜。6.根据权利要求5所述的一种内压式中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述内压式中空纤维纳滤膜的具体制备过程为：(1)将聚合物，溶剂，非溶剂和聚乙烯醇置于溶解釜中，于温度为60～70℃，转速为150r/min条件下，搅拌溶解18～24h后，降温至25～30℃后，于压力为-0.08～-0.05MPa条件下，真空脱泡12～18h后，得铸膜液；(2)将与铸膜液对应的溶剂，与铸膜液对应的非溶剂，水，草酸和戊二醛置于混料机中，于转速为100r/min条件下搅拌4h，于压力为-0.05MPa条件下，真空脱泡4h后得芯液；(3)将铸膜液与芯液同时通过25～30℃中空纤维喷头，铸膜液通过纺丝喷头挤出，与喷头内腔同步挤出的芯液接触发生交联反应，通过空气段高度，进入凝固水浴中固化，于温度为60℃条件下，恒温浸泡24h脱除溶剂和非溶剂，即得内压式中空纤维纳滤膜。7.根据权利要求6所述的一种内压式中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述铸膜液包括以下重量份数的原料：15～35份聚合物，35～60份溶剂，18～38份非溶剂和1.5～5份聚乙烯醇；所述聚乙烯醇醇解度为85～99mole％。8.根据权利要求7所述的一种内压式中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述芯液包括以下重量份数的原料：30份与铸膜液对应的溶剂，30份与铸膜液对应的非溶剂，36.5～38份水，1～2.5份草酸，1份戊二醛。9.根据权利要求8所述的一种内压式中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述空气段高度为5～25cm；所述凝固水浴为去离子水，且凝固浴温度为50～75℃；所述芯液的温度为45～65℃；所述铸膜液的温度为20～30℃；所述纺丝速度为1～10m/min；中空2CN110141980A权利要求书2/2页纤维膜内外径为0.7/1.3mm。10.根据权