一种钛基非均相胺化复合催化剂及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111974411A(43)申请公布日2020.11.24(21)申请号202010807543.X(51)Int.Cl.(22)申请日2020.05.08B01J23/89(2006.01)B01J37/02(2006.01)(62)分案原申请数据C07D207/267(2006.01)202010383330.92020.05.08(71)申请人迈奇化学股份有限公司地址457000河南省濮阳市胜利路西段34号路北(72)发明人闫广学肖强李凯周淑飞杨理李清霞吴正岭刘红义杨素阁(74)专利代理机构北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙)11465代理人王攀权利要求书1页说明书19页(54)发明名称一种钛基非均相胺化复合催化剂及其制备方法和应用(57)摘要本发明公开了一种钛基非均相胺化复合催化剂，以质量百分比计，包括Ti25～35％、Si5～10％、Co2～10％、Mn2～5％、Mo1～3％、Mg0.5～1.0％、Ag0.2～0.5％，余量为载体；以及将该催化剂用于生产N‑甲基吡咯烷酮的应用，本发明得到的钛基非均相胺化复合催化剂的比表面积大、抗压强度高，能够有效的提高N‑甲基吡咯烷酮生产效率。CN111974411ACN111974411A权利要求书1/1页1.一种钛基非均相胺化复合催化剂，其特征在于，以质量百分比计，包括Ti25～35％、Si5～10％、Co2～10％、Mn2～5％、Mo1～3％、Mg0.5～1.0％、Ag0.2～0.5％，余量为载体。2.一种权利要求1所述的钛基非均相胺化复合催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将Al(NO3)3·9H2O、Mo(NO3)3·5H2O、Ni(NO3)2·6H2O、H2PtCl6·6H2O中的两种或三种溶于去离子水中，配制成0.5～1mol/L的溶液，升温至60～80℃，加入载体充分搅拌均匀，在搅拌过程中逐渐滴加0.02～0.5mol/L稀硝酸或稀硫酸，充分混合，控制pH值为5～6，逐渐降至室温，得到混合溶液A；(2)将C16H36O4Si溶解于0.02mol/L的稀硝酸或稀硫酸中，控制温度20～30℃，滴加C16H36O4Ti，搅拌，滴加氨水，控制pH值为6.5～7.5，继续搅拌10～15h，移至水合热反应釜中于160～200℃反应24～36h，冷却至室温，抽滤、洗涤后，将滤饼置于干燥箱内120～160℃干燥10～20h，然后于500～600℃焙烧1～2h，研磨得到催化剂载体C；(3)将所述溶液A逐渐升温至55～70℃，边搅拌边回流30～90min，冷却至室温后，缓慢滴加沉淀剂中和，直至pH值为8～9，室温老化12～18h，抽滤、洗涤后，将滤饼置于干燥箱内120～160℃干燥5～8h，然后于600～800℃焙烧3～4h，研磨得到催化剂载体D；(4)配制含有Co、Mn、Mg、Ag活性组分等体积浸渍液B，将所述催化剂载体C和所述催化剂载体D浸渍于浸渍液B中，搅拌均匀，超声震荡，静置一段时间后过滤，将滤饼置于干燥箱内于120～160℃干燥5～8h，然后于600～800℃焙烧3～4h，成型，制得钛基非均相胺化复合催化剂。3.根据权利要求2所述的一种钛基非均相胺化复合催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)Al(NO3)3·9H2O、Mo(NO3)3·5H2O、Ni(NO3)2·6H2O、H2PtCl6·6H2O中的Al、Mo、Ni、Pt各组分含量之间的摩尔比为1：0.5～1.5：0～0.8：0～0.05。4.根据权利要求2所述的一种钛基非均相胺化复合催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述沉淀剂为氨水、NaHCO3、NaOH、K2CO3和KHCO3中的一种或者几种的混合。5.一种权利要求1所述的钛基非均相胺化复合催化剂在N-甲基吡咯烷酮生产中的应用。2CN111974411A说明书1/19页一种钛基非均相胺化复合催化剂及其制备方法和应用[0001]本发明是基于申请日为2020年05月08日，申请号为202010383330.9，发明创造名称为一种钛基非均相胺化复合催化剂及其在生产液晶面板用N-甲基吡咯烷酮中的应用的申请文件提出的分案申请。技术领域[0002]本发明涉及精细化工产品制备技术领域，更具体的说是涉及一种钛基非均相胺化复合催化剂及其制备方法。背景技术[0003]N-甲基吡咯烷酮是一种性能优良的精细化学品，由于其具有很强的溶解能力，对极性或非极性的物质均具有很强的溶解能力，素有“万能溶剂”之称，作为溶剂或有机原料被广泛用于涂料、油墨、电子化学品、高级清洗剂、动力锂离子电池等工业领域。[0004]另外，目前国内N-甲基吡咯烷酮的纯度在99.5％～99.9％之间，其金属颗粒含量基本