硅酮固化物的制备方法、硅酮固化物及光学用部件.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112218912A(43)申请公布日2021.01.12(21)申请号201980039234.8(74)专利代理机构中国专利代理(香港)有限公(22)申请日2019.06.11司72001代理人童春媛庞立志(30)优先权数据2018-1118112018.06.12JP(51)Int.Cl.C08J7/00(2006.01)(85)PCT国际申请进入国家阶段日C08L83/05(2006.01)2020.12.11C08L83/07(2006.01)(86)PCT国际申请的申请数据G02B1/04(2006.01)PCT/JP2019/0230692019.06.11(87)PCT国际申请的公布数据WO2019/240122JA2019.12.19(71)申请人迈图高新材料日本合同公司地址日本东京都(72)发明人望月纪久夫权利要求书2页说明书22页(54)发明名称硅酮固化物的制备方法、硅酮固化物及光学用部件(57)摘要提供即使在长时间暴露于室温以上的高温的情况下，也可显著减少从固化物产生挥发成分的硅酮固化物的制备方法和硅酮固化物。硅酮固化物的制备方法，包括：固化工序，其是在密闭下、在40℃以上且200℃以下的温度下通过氢化硅烷化反应使加成型聚有机硅氧烷组合物固化而得到一次固化物的工序；和加热工序，其是在开放或减压下、在60℃以上且160℃以下的温度下加热所述一次固化物的工序；以及硅酮固化物，所述硅酮固化物在150℃下加热16小时时的碳原子数为1~3的醇及其氧化物、以及含有碳原子数为1~3的烷基的硅烷化合物的合计产生量为10ppm以下。CN112218912ACN112218912A权利要求书1/2页1.硅酮固化物的制备方法，所述制备方法包括：固化工序，其是在密闭下、在40℃以上且200℃以下的温度下通过氢化硅烷化反应使加成型聚有机硅氧烷组合物固化而得到一次固化物的工序；和加热工序，其是在开放或减压下、在60℃以上且160℃以下的温度下加热所述一次固化物的工序。2.根据权利要求1所述的硅酮固化物的制备方法，其中，在所述加热工序之后不具有超过160℃的高温加热的工序。3.根据权利要求1或2所述的硅酮固化物的制备方法，其中，在10mmHg以下的减压下进行所述加热工序中的加热。4.根据权利要求1~3中任一项所述的硅酮固化物的制备方法，其中，在所述固化工序之后，还具有使所述一次固化物与溶剂接触的溶剂接触工序。5.根据权利要求1~4中任一项所述的硅酮固化物的制备方法，其中，所述加成型聚有机硅氧烷组合物是具有碳原子数为1~3的烷氧基的加成型聚有机硅氧烷组合物。6.根据权利要求1~5中任一项所述的硅酮固化物的制备方法，其中，所述加成型聚有机硅氧烷组合物含有：(A)聚有机硅氧烷混合物，其由50~100质量%的(A1)在一分子中平均具有2个以上的烯基的直链状聚有机硅氧烷和50~0质量%的(A2)在一分子中平均具有1.5个以上的烯基的树脂状聚有机硅氧烷构成；(B)含有5mmol/g以上的键合于硅原子上的氢原子的聚有机氢硅氧烷，其量使得所述键合于硅原子上的氢原子相对于(A)成分的所述烯基的摩尔比(所述键合于硅原子上的氢原子的摩尔数/所述烯基的摩尔数)为1.0~3.0；和(C)氢化硅烷化反应催化剂；且所述(A)聚有机硅氧烷混合物和所述(B)聚有机氢硅氧烷中的至少其一具有碳原子数为1~3的烷氧基。7.根据权利要求6所述的硅酮固化物的制备方法，其中，所述(A)聚有机硅氧烷混合物具有碳原子数为1~3的烷氧基，所述(A)聚有机硅氧烷混合物中的所述碳原子数为1~3的烷氧基相对于烯基以外的烃基的摩尔比(所述碳原子数为1~3的烷氧基的摩尔数/所述烃基的摩尔数)为0.001以上且0.025以下。8.根据权利要求6或7所述的硅酮固化物的制备方法，其中，所述(A2)树脂状聚有机硅氧烷中：445硅氧烷单元由用式1：R3SiO1/2表示的单官能型硅氧烷单元、用式2：R2RSiO1/2表示的单4官能型硅氧烷单元和用式4：SiO4/2表示的四官能型硅氧烷单元构成，在所述式1、2中，R为未取代的烷基，多个R4可不同，在所述式2中，R5为烯基，在1分子的所述(A2)中存在的烯基的数量平均为1.5个以上，并且具有键合于硅原子上的碳原子数为1~3的烷氧基；所述(A2)树脂状聚有机硅氧烷中的所述碳原子数为1~3的烷氧基相对于未取代的烷基的摩尔比(所述碳原子数为1~3的烷氧基的摩尔数/所述未取代的烷基的摩尔数)为0.005以上且0.030以下。9.根据权利要求6~8中任一项所述的硅酮固化物的制备方法，其中，2CN112218912A权利要求书2/2页所述(B)聚有机氢硅氧烷具有碳原子数为1~3的烷氧基，所述(B