一种时间分辨荧光磁性纳米微球的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112745833A(43)申请公布日2021.05.04(21)申请号202011502670.5B01J13/16(2006.01)(22)申请日2020.12.18(71)申请人华侨大学地址362000福建省泉州市城华北路269号华侨大学申请人厦门普睿迈格生物科技有限公司(72)发明人陈国袁刚(74)专利代理机构泉州市文华专利代理有限公司35205代理人孙振玲(51)Int.Cl.C09K11/06(2006.01)C09K11/02(2006.01)H01F1/10(2006.01)B01J13/02(2006.01)权利要求书1页说明书10页附图1页(54)发明名称一种时间分辨荧光磁性纳米微球的制备方法(57)摘要本发明公开一种时间分辨荧光磁性纳米微球的制备方法，包括以下步骤：1、制备磁核Fe3O4；2、制备磁核Fe3O4@MPTS；3、制备磁性微球；4、制备稀土配合物；5、制备时间分辨荧光磁性纳米微球。本发明所提供的一种时间分辨荧光磁性纳米微球的制备方法，是以Fe3O4为磁核，在磁核的表面包覆聚合物，聚合物内部螯合通过硅层与磁核隔开的稀土配合物，从而共同结合而组成核壳式结构的纳米微球。本发明一种时间分辨荧光磁性纳米微球的制备方法，具有工艺稳定性好、制备效率高和生产成本低等优势，且显著提高了纳米微球的磁响应性、荧光强度和产品稳定性，具有广阔的应用前景。CN112745833ACN112745833A权利要求书1/1页1.一种时间分辨荧光磁性纳米微球的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1、制备磁核Fe3O4：先将4.32～6.49g六水合三氯化铁溶解于100～140mL乙二醇中，依次加入2.4～3.6g柠檬酸和9.84～17.72g乙酸钠，超声至澄清状后倒入反应釜中，在180～220℃下反应6～10h，经过冷却、磁分离、洗净，得到粒径在175～250nm的磁核Fe3O4备用；步骤2、制备磁核Fe3O4@MPTS：取0.5～0.7g步骤1制备的磁核Fe3O4分散至50～100mL乙醇/水混合溶剂中，加入0.6～0.8g甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，在60～80℃下搅拌12～24h，得到在磁核Fe3O4表面修饰有烯烃键的磁核Fe3O4@MPTS；步骤3、制备磁性微球：取0.48～0.72g步骤2制备的Fe3O4@MPTS磁核分散至100～140mL乙腈中，然后加入2.81～4.36g聚合物单体和0.0500～0.0872g引发剂，在60～80℃下反应12～24h，反应结束后，经过磁分离、洗净，得到聚合物包覆的磁性微球；步骤4、制备稀土配合物：取0.26～0.36g稀土盐溶解于5～10mL去离子水中，得到稀土盐水溶液，将1.2～1.6g的稀土配合物分散至30mL无水乙醇中，得到混合无水乙醇溶液，将稀土盐水溶液缓慢加入到混合无水乙醇溶液中，在50～70℃下搅拌3～6h，洗净，得到稀土配合物；步骤5、制备时间分辨荧光磁性纳米微球：取0.5～2g步骤3制备的聚合物包覆的磁性微球分散至50～150mL作为溶胀剂的有机溶剂中，加入100～150mg步骤4制备的稀土配合物，在室温下震荡1～5h，加入50～150mL去离子水，在20～80℃、真空条件下减压蒸馏去除有机溶剂，用0.1％NP‑40清洗至上清液无荧光，即得到粒径在200～500nm的所述时间分辨荧光磁性纳米微球；步骤5中，所述有机溶剂采用氯仿、二氯甲烷、甲苯、丙酮或四氢呋喃。2.根据权利要求1所述的一种时间分辨荧光磁性纳米微球的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述洗净是将产物依次用无水乙醇和去离子水洗涤多次。3.根据权利要求1所述的一种时间分辨荧光磁性纳米微球的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述乙醇/水混合溶剂的V乙醇/V水＝4：1。4.根据权利要求1所述的一种时间分辨荧光磁性纳米微球的制备方法，其特征在于：步骤3中，所述聚合物单体为苯乙烯、二乙烯苯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸和丙烯酸中的两种或两种以上的混合，所述引发剂为偶氮二异丁腈，所述洗净是将产物用无水乙醇洗涤多次。5.根据权利要求1所述的一种时间分辨荧光磁性纳米微球的制备方法，其特征在于：步骤4中，所述稀土盐为EuCl3，所述配合物为1,10‑菲罗啉、2‑噻吩甲酰三氟丙酮、三正辛基氧膦、1,3‑二苯基丙二酮和三苯基氧膦中的两种或两种以上的混合。6.根据权利要求1所述的一种时间分辨荧光磁性纳米微球的制备方法，其特征在于：步骤4中，所述洗净是将产物用无水乙醇和去离子水交替洗涤多次。2CN112745833A说明书1/10页一种时间分辨荧光磁性纳米微球的制备方法技术领域[0001]本发明涉及纳米材料合成技术领域，具体涉及的是一种时间分