一种抗菌纤维材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113322539A(43)申请公布日2021.08.31(21)申请号202011639296.3(22)申请日2020.12.31(71)申请人无锡格迈思新材料科技有限公司地址214000江苏省无锡市新吴区菱湖大道111号无锡软件园天鹅座D栋531室(72)发明人方蔚然成钢(74)专利代理机构北京棘龙知识产权代理有限公司11740代理人戴丽伟(51)Int.Cl.D01F6/92(2006.01)D01F1/10(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图6页(54)发明名称一种抗菌纤维材料的制备方法(57)摘要本发明涉及纳米抗菌技术，具体为一种抗菌纤维材料的制备方法，通过对无机抗菌剂的材料选择、粒径选择、温度控制和工艺调整，提高母粒中纳米抗菌材料分散均匀度、降低纳米抗菌材料使用量，进而制造出纳米抗菌材料更均匀分散的抗菌纤维材料；包括如下步骤：步骤1：对无机抗菌母粒进行制备；步骤1.1：将分散剂与粘结剂混合，获得分散剂表面均匀铺展粘结剂的混合物；其中分散剂与粘结剂的质量比为65∶1～80∶1；步骤1.2：对无机抗菌剂进行加热，加热温度为90℃升至112℃，向步骤一得到的混合物中加入无机抗菌剂，混合比例为步骤一中的混合物：无机抗菌剂为1：8～1：15，其中无机抗菌剂选用Ag2O，平均粒径在20～50nm之间。CN113322539ACN113322539A权利要求书1/2页1.一种抗菌纤维材料的制备方法，包括如下步骤：步骤1：对无机抗菌母粒进行制备；步骤1.1：将分散剂与粘结剂混合，获得分散剂表面均匀铺展粘结剂的混合物；其中分散剂与粘结剂的质量比为65∶1～80∶1；步骤1.2：对无机抗菌剂进行加热，加热温度为90℃升至112℃，向步骤一得到的混合物中加入无机抗菌剂，混合比例为步骤一中的混合物：无机抗菌剂为1：8～1：15，其中无机抗菌剂选用Ag2O，平均粒径在20～50nm之间；步骤1.3：将步骤二所得的混合物在高速混合器中混合均匀，混合时间为20‑30分钟，混合温度为90℃‑110℃，以获得表面均匀黏附有分散剂和粘结剂的无机抗菌剂混合物；步骤1.4：将步骤三所得无机抗菌剂混合物与聚烯烃基体树脂按照1：12.5～1：6的比例混合；在200℃‑270℃下经双螺杆挤出机复合挤出造粒；步骤2：对抗菌纤维材料进行制备；步骤2.1：将PET切片在烘箱中干燥24h，干燥温度为120℃，无机抗菌母粒在80℃干燥12h；将干燥好的无机抗菌剂母粒和PET切片按照1：50～1：120比例混合；步骤2.2：对称重后的物料依次加入到高速共混机中进行混合，混合时间为20‑30分钟，混合温度为90℃‑110℃；使用双螺杆共混挤出机进行共混挤出，双螺杆共混挤出机螺杆直径为20mm、长径比为40、螺杆转速为25r/min，在200℃‑270℃下复合挤出造粒；步骤2.3：将步骤2.2的粒子在120℃真空干燥5h并进行预结晶，然后再通过真空转鼓干燥箱在140℃干燥24h使含水率低于80ppm：步骤2.3：采用日本ABE公司制造的VC‑443A螺杆纺丝机对进行熔融纺丝，螺杆长径比为40:1，喷丝板规格(mm×f)为0.4×36，纺速为600m/min，熔体纺丝温度为270℃‑290℃；热辊温度：80℃；热定型温度：160℃。2.根据权利要求1所述的抗菌纤维材料的制备方法，其特征在于：造粒的粘度特性在0.665～0.712dL/g。3.根据权利要求1所述的抗菌纤维材料的制备方法，其特征在于：所述Ag2O通过溶胶‑凝胶法制备Ag2O无机抗菌剂，分别称取不同摩尔比的硝酸银溶于200mL蒸馏水置于三口烧瓶中磁力搅拌至透明溶液；再加入一定量的柠檬酸磁力继续搅拌至充分溶解，其中硝酸银和柠檬酸的摩尔比为1:1.3；用恒压滴定漏斗滴加氨水调节PH≈8；在80℃恒温水浴蒸发水分形成湿凝胶，再在80℃真空干燥箱内干燥24h直至恒重，得到干凝胶；将干凝胶于空气气氛中600℃煅烧2h，自然冷却至室温，研磨后得到纳米Ag2O无机抗菌剂。4.根据权利要求1所述的抗菌纤维材料的制备方法，其特征在于：所述分散剂选自聚乙烯蜡、羧化聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、高沸点石蜡、微晶石蜡、固体石蜡、聚丙烯蜡中的一种或两种以上的混合物。5.根据权利要求1所述的抗菌纤维材料的制备方法，其特征在于：所述Ag2O在步骤二中混合后的粒径为0.5～11μm，其D50约2μm。6.根据权利要求1所述的抗菌纤维材料的制备方法，其特征在于：所述聚烯烃基体树脂为聚酯、聚酰胺、聚丙烯、聚乙烯、聚氯乙烯、乙烯共聚物、丙烯共聚物中一种或两种以上的混合物。7.根据权利要求1所述的抗菌纤维材料的制备方法，其特征在于：所述无机抗菌剂的2CN113322539A