一种掺杂石墨烯的聚酰亚胺粉末制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115819763A(43)申请公布日2023.03.21(21)申请号202211288954.8(22)申请日2022.10.20(71)申请人慧迈材料科技（广东）有限公司地址528000广东省佛山市南海区狮山有色金属园小塘虹岭路201-2号(住所申报)(72)发明人刘屹东罗旭良邱文俊闵永刚(74)专利代理机构广东高端专利代理事务所(特殊普通合伙)44346专利代理师徐玲(51)Int.Cl.C08G73/10(2006.01)C08K3/04(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图3页(54)发明名称一种掺杂石墨烯的聚酰亚胺粉末制备方法(57)摘要本发明公开了一种掺杂石墨烯的聚酰亚胺粉末制备方法，其具体制备方法包括以下步骤：采取原位聚合的方法将所需的石墨烯与溶剂和二胺、二酐混合反应一段时间制得带有石墨烯的聚酰胺酸，在反应釜中加入一定配比的催化剂使聚酰胺酸催化环化，反应釜在一定温度下保温一段时间制得聚酰亚胺，然后向反应釜中加入一定量的脱水剂，继续保温一段时间后，将生成物聚酰亚胺用丙酮洗涤烘干后用研磨机或研钵研磨即可制得墨绿色掺杂石墨烯的聚酰亚胺粉末。本发明工艺操作简单，制备过程中不需要高温，条件温和，实用性强，节约能源，易于实现工业化生产，具有工业化前景。CN115819763ACN115819763A权利要求书1/1页1.一种掺杂石墨烯的聚酰亚胺粉末制备方法，其特征在于具体制造方法为：S1:采取原位聚合的方法在反应釜中将石墨烯与有机溶剂和二胺、二酐混合反应制得带有石墨烯的聚酰胺酸；S2:在聚四氟乙烯反应釜中加入催化剂和脱水剂搅拌反应使聚酰氨酸化学亚胺化生产所需的聚酰亚胺；S3:将产品聚酰亚胺取出并用丙酮洗涤浸泡一段时间后置于真空干燥箱烘干；S4:利用研磨机研磨即可获得最终产物。2.根据权利要求1所述的一种掺杂石墨烯的聚酰亚胺粉末制备方法，其特征在于S1所述聚酰胺酸的具体制备方法为在有机溶剂中加入石墨烯分散均匀得到石墨烯分散液，把二胺加入分散液中搅拌溶解得到含有石墨烯的二胺溶液，二胺完全溶解后，缓慢加入二酐与二胺进行反应，随着反应进行体系黏度逐渐增大，二酐在20～30分钟内全部加入体系并待反应完全后得到掺杂石墨烯的聚酰氨酸溶液。3.根据权利要求2所述的一种掺杂石墨烯的聚酰亚胺粉末制备方法，其特征在于所述二酐加入到石墨烯的二胺溶液中反应时，反应是在氮气保护下，在15～35℃下进行，反应时间为8～72小时，石墨烯是通过搅拌后超声分散于溶剂中，超声频率范围20±2KHz，时间不低于30分钟。4.根据权利要求1所述的一种掺杂石墨烯的聚酰亚胺粉末制备方法，其特征在于二酐与二胺的质量总和占溶剂质量的15％～30％，所述的石墨烯占二酐与二胺质量总和的0.2～15％。5.根据权利要求1所述的一种掺杂石墨烯的聚酰亚胺粉末制备方法，其特征在于所述二胺为4’4‑二氨基二苯醚、对苯二胺、二氨基二苯酮或其衍生物、二氨基二苯砜或其衍生物中的一种或几种，所述的二酐为均苯四甲酸二酐、联苯四甲酸二酐、二苯甲烷二酐类化合物、含酮羰基二酐化合物、二苯醚二酐中的一种或几种，所述的有机溶剂为二甲基乙酰胺与二甲基甲酰胺中的其中一种。6.根据权利要求1所述的一种掺杂石墨烯的聚酰亚胺粉末制备方法，其特征在于S2所述聚酰亚胺是掺杂了石墨烯的聚酰胺酸通过化学法亚胺化得到的，所述化学法亚胺化具体操作为：将聚酰胺酸置于搅拌台下搅拌，缓慢滴加过量的催化剂并在50～90℃条件下反应3～4小时，再向体系中加入脱水剂继续反应4～6小时。7.根据权利要求6所述的一种掺杂石墨烯的聚酰亚胺粉末制备方法，其特征在于所述催化剂为吡啶、呋喃、乙二胺、三乙胺中的一种或几种混合，所述脱水剂为乙酸酐或丙酸酐，所述催化剂摩尔量为聚酰胺酸的2～4倍，脱水剂与聚酰胺酸比例为1:1，亚胺化过程在惰性气体保护氛围下进行。8.根据权利要求7所述的一种掺杂石墨烯的聚酰亚胺粉末制备方法，其特征在于，S3所述聚酰亚胺在脱水、催化后在真空干燥箱中干燥，烘干温度为60～90℃。2CN115819763A说明书1/3页一种掺杂石墨烯的聚酰亚胺粉末制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种粉末材料制备方法，具体涉及一种石墨烯掺杂聚酰亚胺复合材料制备方法。背景技术[0002]聚酰亚胺作为一种综合性能良好的功能高分子材料，具有耐热、耐低温、耐辐射、阻燃和无毒的特性，机械性能优异，尺寸稳定，化学性能稳定以及具备生物稳定性。随着科学技术的发展，研究者针对不同应用方向开发出聚酰亚胺涂料、发泡材料、中空管和膜材等不同形态的聚酰亚胺材料，其中聚酰亚胺粉末材料在消失模铸造，SLS烧结成型、制备石墨粉末等方面存在广阔的应用空间。发明内容[0003]针对上述现有技术，本发明要实现