一种天然色素护色剂、制备方法及应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105315706A(43)申请公布日2016.02.10(21)申请号201510913247.7C07C67/58(2006.01)(2006.01)(22)申请日2015.12.11C07C62/32C07C51/42(2006.01)杨永(71)申请人C07C51/48(2006.01)地址416100湖南省湘西土家族苗族自治州泸溪县武溪镇武溪工业园（泸溪县武陵阳光生物科技有限责任公司）(72)发明人旷勇曹庸张世寅汪和平杨永尹修权(74)专利代理机构张家界市慧诚商标专利事务所43209代理人高红旺(51)Int.Cl.C09B61/00(2006.01)C07C69/732(2006.01)C07C67/48(2006.01)C07C67/56(2006.01)权利要求书2页说明书7页(54)发明名称一种天然色素护色剂、制备方法及应用(57)摘要本发明提供了一种天然色素护色剂及其制备方法，是将迷迭香原料进行水提取、浓缩、萃取、柱分离、结晶、重结晶，得到含量为95%—98%的高纯度迷迭香酸；将水提过的迷迭香原料进行醇提取、浓缩、离心、连续相变萃取、结晶、重结晶、干燥，得到含量为95%—98%的高纯鼠尾草酸，稀释复配得到鼠尾草酸油制剂。本发明所制备的迷迭香酸和鼠尾草酸可作为水溶性色素和脂溶性色素的护色剂，相比低含量迷迭香酸和低含量鼠尾草酸以及化学合成的天然色素护色剂，具有杂质含量少、味淡色浅、护色效果更突出、应用过程更安全、应用意义更大、应用范围更广的优势。CN105315706ACN105315706A权利要求书1/2页1.一种天然色素护色剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将迷迭香原料用水提取，料水重量比1:8～10，提取温度为70～75℃，时间为1.5～2h；（2）将提取液减压浓缩，浓缩液用乙酸乙酯进行萃取去杂，下层水层浓缩至比重为1.15～1.2；（3）用上述萃取浓缩液上样，采用聚酰胺作为填料，分别用浓度为20%～30%和35%～50%的乙醇进行梯度洗脱，合并35%～50%段洗脱液；（4）将洗脱液浓缩，然后进行初步结晶，结晶温度为2～5℃，结晶时间为12～24h，得到粗结晶，再将得到的粗结晶用乙醇溶液加热60～70℃溶解后，常温静置12h后放入2～5℃冷库中进行重结晶，过滤，得到重结晶半成品，真空干燥得到高纯迷迭香酸成品；（5）将水提取后的迷迭香原料用浓度为70～75%的乙醇在45～50℃下提取两次，每次料液质量体积比1:8～10，提取时间为1.5～2h，合并提取液，浓缩，常温静置冷却10～14h，离心分离出粗提物产品；（6）将所得粗提物经连续相变萃取，萃出脂溶性成分鼠尾草酸液，萃取溶剂为丁烷，萃取温度为45～50℃，萃取时间为1.5～2.5h，萃取压力为1.5～1.8mpa，解析温度为55～60℃;（7）在所得脂溶性成分鼠尾草酸液中加入0.4～0.6倍体积的正己烷，搅拌均匀，在10～15℃下结晶12～24h；再将得到的粗结晶，重新加入粗结晶3～5倍体积的正己烷在45～50℃下加热溶解，然后进行重结晶，结晶温度20—25℃，结晶时间12～24h，真空干燥得高纯鼠尾草酸成品。2.根据权利要求1所述的天然色素护色剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，浓缩温度为55-60℃，浓缩真空度为-0.085—0.09mpa，提取液减压浓缩至原体积的1/10～1.5/10。3.根据权利要求1所述的天然色素护色剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述浓缩液与乙酸乙酯的体积比为1:0.5～1。4.根据权利要求1所述的天然色素护色剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述梯度洗脱时，聚酰胺目数为80～120目，洗脱用乙醇总体积为柱体积的2.5～3.5倍，其中20%～30%段乙醇体积为柱体积的1～1.5倍，35%～50%段乙醇体积为柱体积的1.5～2倍。5.根据权利要求1所述的天然色素护色剂的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述乙醇溶液的浓度为25～35%，料液质量比1：5～8，真空干燥温度45～50℃，真空度-0.085～0.09mpa，时间12～15h。6.根据权利要求1所述的天然色素护色剂的制备方法，其特征在于，在步骤（7）所得高纯鼠尾草酸成品加入植物油，搅拌加热，加热温度40～45℃，加热时间20～25min，配制成鼠尾草酸油制剂。7.根据权利要求1所述的天然色素护色剂的制备方法，其特征在于，步骤（8）中，所述植物油为葵花油，鼠尾草酸油制剂中鼠尾草酸含量为5%。8.一种如权利要求1所述的方法制备的高纯迷迭香酸和高纯度鼠尾草酸产品。9.一种如权利要求7所述的高纯迷迭香酸的使用方法，其特征在于，量取需要配比的2CN105315706A权