一种滇丹参中酚酸类活性成分的高效制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113185406A(43)申请公布日2021.07.30(21)申请号202110412244.0C07C45/80(2006.01)(22)申请日2021.04.16C07C47/565(2006.01)B01D11/02(2006.01)(71)申请人山东省分析测试中心地址250014山东省济南市历下区科院路19号(72)发明人王晓崔莉马天宇刘伟王岱杰(74)专利代理机构济南圣达知识产权代理有限公司37221代理人王磊(51)Int.Cl.C07C67/58(2006.01)C07C69/732(2006.01)C07C51/48(2006.01)C07C59/52(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种滇丹参中酚酸类活性成分的高效制备方法(57)摘要本发明公开了一种滇丹参中酚酸类活性成分的高效制备方法，从滇丹参提取获得滇丹参总酚酸提取物，采用pH区带逆流色谱对滇丹参总酚酸提取物进行分离纯化获得迷迭香酸、咖啡酸和/或原儿茶醛；pH区带逆流色谱的溶剂系统包括石油醚、乙酸乙酯、乙腈和水，其中，石油醚、乙酸乙酯、乙腈和水的体积比为1.46～1.54:2.46～2.54:1:4.6～5.4。本发明提供的方法能够更简便的对滇丹参中的迷迭香酸、咖啡酸、原儿茶醛进行分离提取，分离提取的迷迭香酸、咖啡酸、原儿茶醛纯度较高，无需进一步后续处理。CN113185406ACN113185406A权利要求书1/1页1.一种用于提取滇丹参中迷迭香酸、咖啡酸和/或原儿茶醛的pH区带逆流色谱的溶剂系统，包括石油醚、乙酸乙酯、乙腈和水，其中，石油醚、乙酸乙酯、乙腈和水的体积比为1.46～1.54:2.46～2.54:1:4.6～5.4。2.如权利要求1所述的溶剂系统，其特征是，将石油醚、乙酸乙酯、乙腈和水混合均匀，静止分液，分液后的上相为固定相，分液后的下相作为流动相。3.如权利要求2所述的溶剂系统，其特征是，固定相中添加三氟乙酸，流动相中添加氨水；优选地，固定相中三氟乙酸的浓度为9～11mM，流动相中氨水的浓度为29～31mM。4.一种滇丹参中酚酸类活性成分的高效制备方法，其特征是，从滇丹参提取获得滇丹参总酚酸提取物，采用pH区带逆流色谱对滇丹参总酚酸提取物进行分离纯化获得迷迭香酸、咖啡酸和/或原儿茶醛；pH区带逆流色谱的溶剂系统为权利要求1～3任一所述的溶剂系统。5.如权利要求4所述的滇丹参中酚酸类活性成分的高效制备方法，其特征是，从滇丹参提取获得滇丹参总酚酸提取物的过程为：采用乙醇提取法对滇丹参进行提取，提取后的液体采用石油醚进行一次萃取，萃取后的水相调节pH至1.5～2.5，然后添加乙酸乙酯进行二次萃取，对二次萃取的乙酸乙酯相进行浓缩获得滇丹参总酚酸提取物。6.如权利要求5所述的滇丹参中酚酸类活性成分的高效制备方法，其特征是，将滇丹参加入乙醇水溶液，在65～75℃条件下进行回流提取，将提取液进行浓缩，再加水复溶，然后采用石油醚进行一次萃取；优选地，乙醇水溶液的浓度55～65％体积分数；优选地，滇丹参与乙醇水溶液的料液比为1:7.5～8.5；优选地，回流提取的次数为2～4次，每次回流提取的时间为1.5～2.5h。7.如权利要求5所述的滇丹参中酚酸类活性成分的高效制备方法，其特征是，二次提取的次数为3～7次。8.如权利要求4所述的滇丹参中酚酸类活性成分的高效制备方法，其特征是，pH区带逆流色谱分离提取的过程为：将固定相输送至分离柱，将滇丹参总酚酸提取物的溶液注入分离柱，然后将流动相输送持续输送至分离柱进行分离提取。9.如权利要求8所述的滇丹参中酚酸类活性成分的高效制备方法，其特征是，固定相输送至分离柱的流速为25～35mL/min；或，流动相的流速为1.5～2.5mL/min。10.如权利要求4所述的滇丹参中酚酸类活性成分的高效制备方法，其特征是，pH区带逆流色谱分离提取中，紫外检测器的检测波长为252～256nm。2CN113185406A说明书1/5页一种滇丹参中酚酸类活性成分的高效制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种滇丹参中酚酸类活性成分的高效制备方法。背景技术[0002]公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。[0003]迷迭香酸是一种天然抗氧化剂，具有较强的抗氧化活性，有助于防止自由基造成的细胞受损，因此降低了癌症和动脉硬化的风险。迷迭香酸具有较强的抗炎活性，同时迷迭香酸还具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤的活性。咖啡酸是一种有机酸，可在化妆品中安全使用，有较广泛的抑菌和抗病毒活性，同时具有吸收紫外线的能力；低浓度的咖啡酸就可以