一种球状磷酸铁颗粒的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN101850955A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CNCN101850955101850955A(43)申请公布日2010.10.06(21)申请号201010195111.4(22)申请日2010.06.08(71)申请人江苏乐能电池股份有限公司地址212300江苏省丹阳市皇塘镇工业区A区(72)发明人丁建民宋浩杰沈湘黔(74)专利代理机构南京知识律师事务所32207代理人汪旭东(51)Int.Cl.C01B25/37(2006.01)权利要求书1页说明书2页附图1页(54)发明名称一种球状磷酸铁颗粒的制备方法(57)摘要一种球形磷酸铁颗粒的制备方法，包括以下步骤：1)配置反应物、2)混合、3)保温、4)烘干；本发明成分控制容易，通过水热法，在150-250℃下反应10-30小时，就可合成粒径均一的球状磷酸铁，所用的原料都是常用的化工原料，反应在水相中进行，所需设备简单，能耗小，产品成本低，产率高，易于工业化生产。CN10859ACN101850955ACCNN110185095501850956A权利要求书1/1页1.一种球形磷酸铁颗粒的制备方法，包括以下步骤：1)配置反应物、2)混合、3)、保温、4)、烘干；其特征在于：1)、配置反应物：取1份水溶性三价铁盐和1酸式磷酸盐；其酸式磷酸盐溶液的浓度mol/l为0.1-1.0mol，铁盐溶液浓度为对应酸式磷酸盐浓度的1-2倍，进行混合；2)、混合：将上述反应物混合物后搅拌均匀后倒入不锈钢反应釜的内衬套中，使其填充度为60％-80％，封闭；3)、保温：将步骤2)中搅拌后的混合物放入烘箱中，在150℃-250℃的温度下保温10-30小时；4)、干燥：待自然冷却至室温后，将混合物过滤，水洗，干燥即可得到粒径为100-800nm的球状磷酸铁颗粒。2.根据权利要求1所述的一种球形磷酸铁颗粒的制备方法，其特征在于：所述的三价铁盐为氯化铁，硫酸铁或其它可溶性铁盐。3.根据权利要求1所述的一种球形磷酸铁颗粒的制备方法，其特征在于：所述的酸式磷酸盐为磷酸一氢盐或磷酸二氢盐。2CCNN110185095501850956A说明书1/2页一种球状磷酸铁颗粒的制备方法技术领域[0001]本发明属于磷酸铁材料的制备技术，具体涉及到一种球形磷酸铁颗粒的制备方法。技术背景[0002]磷酸铁是一种用途广泛的化工原料，可用作食品的增稠剂和补铁剂，还可以用于颜料、陶瓷金属釉色釉料。近年来，磷酸铁锂由于具有高理论容量，高工作电压，适当的质量密度，自放电小，循环寿命长，无记忆效应，价格低廉，热稳定性能好，对环境友好等特点，有望取代成本较高的LiCoO2成为新一代锂离子电池正极材料。目前，固相反应法是磷酸铁锂材料合成的主要方法，而磷酸铁做为合成磷酸铁锂的主要原料，具有重要的市场价值。[0003]磷酸铁的合成方法有很多种，最传统的是用硝酸铁与磷酸反应，再将反应溶液在高温下使硝酸分解得到磷酸铁产品。该方法的缺点是对生产设备要求苛刻，污染严重。另一种方法是硫酸亚铁用磷酸酸化后与氯酸钠反应，生产磷酸二氢铁溶液，再用氢氧化钠调节PH值为2左右，磷酸铁则沉淀出来，该方法的缺点是磷酸与氢氧化钠的消耗量大，生产成本非常高。发明内容[0004]针对以上缺陷，本发明的目的在于提供一种球形磷酸铁颗粒的制备方法，包括以下步骤：1)配置反应物、2)混合、3)、保温、4)、烘干；其特征在于：[0005]1)、配置反应物：取1份水溶性三价铁盐和1份酸式磷酸盐；其酸式磷酸盐溶液的浓度为0.1-1.0mol/l，铁盐溶液浓度为对应酸式磷酸盐浓度的1-2倍，进行混合；[0006]2)、混合：将上述反应物混合物后搅拌均匀后倒入不锈钢反应釜的内衬套中，使其填充度为60％-80％，封闭；[0007]3)、保温：将步骤2)中搅拌后的混合物放入烘箱中，在150℃-250℃的温度下保温10-30小时；[0008]4)、干燥：待自然冷却至室温后，将混合物过滤，水洗，自然干燥即可得到粒径为100-800nm的球状磷酸铁颗粒。[0009]所述的三价铁盐为氯化铁，硫酸铁或其它可溶性铁盐。[0010]所述的酸式磷酸盐为磷酸一氢盐或磷酸二氢盐。[0011]采用本发明，成分控制容易，通过水热法，在150-250℃下反应10-30小时，就可合成粒径均一的球状磷酸铁，所用的原料都是常用的化工原料，反应在水相中进行，所需设备简单，能耗小，产品成本低，产率高，易于工业化生产。附图说明[0012]图1为本发明施例1中所制备磷酸铁的扫描电镜照片和XRD衍射曲线。[0013]图2为本发明施例2中所制备磷酸铁的扫描电镜照片和XRD衍射曲线。3CCNN110185095501850956A说明书2/2页[0014]图3为本发明施例3中所制备磷酸