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(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103275154A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103275154103275154A(43)申请公布日2013.09.04(21)申请号201310265755.X(22)申请日2013.06.28(71)申请人宁夏泰瑞制药股份有限公司地址750101宁夏回族自治区银川市永宁县望远开发区(72)发明人任勇周丽娜(74)专利代理机构宁夏专利服务中心64100代理人徐淑芬(51)Int.Cl.C07H17/08(2006.01)C07H1/06(2006.01)A61K9/14(2006.01)A61P31/04(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书3页说明书3页(54)发明名称乙酰异戊酰泰乐菌素盐结晶颗粒的制备方法(57)摘要本发明涉及一种乙酰异戊酰泰乐菌素盐结晶颗粒的制备方法,该方法首先将乙酰异戊酰泰乐菌素盐的粉末充分溶解于乙酸乙酯中,然后在搅拌状态、0~2℃温度条件下,缓慢滴加异丁醇进行混合,混合结束后静置、固液分离、淋洗和真空干燥即可。本发明通过将乙酰异戊酰泰乐菌素盐制备成结晶颗粒,以晶体颗粒代替粉剂,由于结晶颗粒比重较大,包装和使用过程中避免粉尘污染;结晶颗粒添加动物饮用水中沉入水底,分散性较好,溶解速度较快,含量较高,可直接添加到动物饲料或动物饮用水中,使用的有机溶媒可以回收并再次利用,具有一定的应用前景。CN103275154ACN1032754ACN103275154A权利要求书1/1页1.一种乙酰异戊酰泰乐菌素盐结晶颗粒的制备方法,其特征在于其工艺步骤为:首先将乙酰异戊酰泰乐菌素盐的粉末充分溶解于乙酸乙酯中,然后在搅拌状态、0~2℃温度条件下,缓慢滴加异丁醇进行混合,混合结束后静置、固液分离、淋洗和真空干燥即可。2.按照权利要求1所述的乙酰异戊酰泰乐菌素盐结晶颗粒的制备方法,其特征在于所述乙酰异戊酰泰乐菌素盐为其酒石酸盐或磷酸盐。3.按照权利要求1或2所述的乙酰异戊酰泰乐菌素盐结晶颗粒的制备方法,其特征在于上述乙酰异戊酰泰乐菌素盐的溶解按照每3~5L乙酸乙酯加入1kg乙酰异戊酰泰乐菌素盐计。4.按照权利要求1所述的乙酰异戊酰泰乐菌素盐结晶颗粒的制备方法,其特征在于上述搅拌转速控制在20~30r/min。5.按照权利要求1所述的乙酰异戊酰泰乐菌素盐结晶颗粒的制备方法,其特征在于上述混合过程中异丁醇的用量为乙酸乙酯体积的1~2倍,滴加速度为总量的10%/min。6.按照权利要求1所述的乙酰异戊酰泰乐菌素盐结晶颗粒的制备方法,其特征在于上述静置时间为30~40min。7.按照权利要求1所述的乙酰异戊酰泰乐菌素盐结晶颗粒的制备方法,其特征在于上述固液分离采用离心分离。8.按照权利要求1所述的乙酰异戊酰泰乐菌素盐结晶颗粒的制备方法,其特征在于上述淋洗是指采用0~2℃的异丁醇淋洗结晶颗粒2次,每次淋洗所用异丁醇的量为乙酸乙酯体积的0.5~1倍。9.按照权利要求1所述的乙酰异戊酰泰乐菌素盐结晶颗粒的制备方法,其特征在于上述真空干燥采用双锥回转真空干燥机实现,其干燥温度控制在50~60℃,真空度控制在-0.08~-0.02MPa,干燥失重低于1%后停止真空干燥。10.按照权利要求1或7所述的乙酰异戊酰泰乐菌素盐结晶颗粒的制备方法,其特征在于上述固液分离后所得的混合溶媒在68~72℃,-0.02~-0.1MPa的条件下减压蒸馏,回收得到醋酸乙酯和异丁醇。2CN103275154A说明书1/3页乙酰异戊酰泰乐菌素盐结晶颗粒的制备方法技术领域[0001]本发明属于抗生素产品制备的技术领域,特别是涉及一种乙酰异戊酰泰乐菌素盐结晶颗粒的制备方法。背景技术[0002]乙酰异戊酰泰乐菌素又称泰万菌素,是在泰乐菌素基础上经生物发酵半合成而得到的一种大环内酯类禽畜专用抗生素,生产菌种为耐热链霉菌的突变菌株,属于一种放线菌。作为一种新型大环内酯类抗生素,克服了许多大环内酯类药物的不足,具有高效、广谱、不易产生耐药性、毒副作用小等特点,成为目前临床上防治急性呼吸道系统和消化道系统疾病的良好抗生素,具有广泛的应用前景。市场上常见的为乙酰异戊酰泰乐菌素的盐类。[0003]目前,国内生产厂家采用喷雾干燥的方式制备乙酰异戊酰泰乐菌素盐,得到固体粉末。粉剂在包装过程中产生大量粉尘,对操作人员身体造成一定的伤害,对环境造成一定的污染;使用乙酰异戊酰泰乐菌素盐类粉剂加入饲料中或动物的饮水中,粉剂比重较小,漂浮在水面上,溶解缓慢,影响正常使用。一些企业将乙酰异戊酰泰乐菌素盐做成预混剂或颗粒剂销售,但制备过程中将会降低其含量,影响药效。发明内容[0004]本发明的目的在于提供一种乙酰异戊酰泰乐菌素盐结晶颗粒的制备方法,该方法通过将乙酰异戊酰泰乐菌素盐制备成结晶颗粒,以晶体颗