长期施肥对土壤氮、磷的影响研究.docx

总氮方法原理土壤中的全氮在硫代硫酸钠、浓硫酸、高氯酸和催化剂的作用下经氧化还原反应全部转化为铵态氮。消解后的溶液碱化蒸馏出的氨被硼酸吸收用标准盐酸溶液滴定根据标准盐酸溶液的用量来计算土壤中全氮含量。试剂和材料1.1无氨水1.2浓硫酸：ρ(H2SO4)=1.84g/ml优级纯。1.3浓盐酸：ρ(HCl)=1.19g/ml。1.4高氯酸：ρ(HClO4)=1.768g/ml。1.5无水乙醇：ρ(C2H6O)=0.79g/ml。1.6硫酸钾（K2SO4）。1.7五水合硫酸铜(CuSO4•5H2O)。1.8二氧化钛（TiO2）：优级纯。1.9五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）。1.10氢氧化钠（NaOH）：优级纯。1.11硼酸（H3BO3）：优级纯。1.12无水碳酸钠（Na2CO3）：基准试剂。1.13催化剂：200g硫酸钾(1.6)、6g五水合硫酸铜(1.7)和6g二氧化钛(1.8)于玻璃研钵（1.2)中充分混匀研细贮于试剂瓶中保存。1.14还原剂：将五水合硫代硫酸钠（1.9）研磨后过0.25mm(60目)筛(1.3)临用现配。1.15氢氧化钠溶液：ρ(NaOH)=400g/L。称取400g氢氧化钠(1.10)溶于500ml水中冷却至室温后稀释至1000ml。1.16硼酸溶液：ρ(H3BO3)=20g/L。称取20g硼酸(1.11)溶于水中稀释至1000ml。1.17碳酸钠标准溶液：c(1/2Na2CO3)=0.0500mol/L。称取2.6498g（于250℃烘干4h并置干燥器中冷却至室温）无水碳酸钠（1.12）溶于少量水中移入1000ml容量瓶中用水稀释至标线摇匀。贮于聚乙烯瓶中保存时间不得超过一周。1.18甲基橙指示液：ρ=0.5g/L。称取0.1g甲基橙溶于水中稀释至200ml。1.19盐酸标准贮备溶液：c(HCl)≈0.05mol/L。用分度吸管吸取4.20ml浓盐酸（1.3）并用水稀释至1000ml此溶液浓度约为0.05mol/L。其准确浓度按下述方法标定：用无分度吸管吸取25.00ml碳酸钠标准溶液（1.17）于250ml锥形瓶中加水稀释至约100ml加入3滴甲基橙指示液（1.18）用盐酸标准贮备溶液滴定至颜色由桔黄色刚变成桔红色记录盐酸标准溶液用量。按下式计算其准确浓度：C=（25.00×0.0500）/V式中：C——盐酸标准溶液浓度mol/L；V——盐酸标准溶液用量ml。1.20盐酸标准溶液：c(HCl)≈0.01mol/L。吸取50.00ml盐酸标准贮备溶液（1.19）于250ml容量瓶中用水稀释至标线。1.21混合指示剂：将0.1g溴甲酚绿和0.02g甲基红溶解于100ml无水乙醇(1.5)中。仪器设备2.1研磨机。2.2玻璃研钵。2.3土壤筛：孔径2mm（10目）；0.25mm（60目）。2.4分析天平：精度为0.0001g和0.001g。2.5带孔专用消解器或电热板（温度可达400℃）。2.6蒸馏装置（见图1）。1—蒸馏瓶；2—定氮球；3—直形冷凝管；4—接收瓶；5—加热装置蒸馏装置2.7消解瓶：容积50ml或100ml。2.8酸式滴定管（最小刻度≤0.1ml）：25ml或50ml。2.9锥形瓶：容积250ml。2.10一般实验室常用仪器设备。总磷方法原理经氢氧化钠熔融土壤样品中的含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐在酸性条件下与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝在波长700nm处测量吸光度。在一定浓度范围内样品中的总磷含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。试剂和材料1.1浓硫酸：（H2SO4）=1.84g/ml。1.2氢氧化钠：颗粒状优级纯。1.3无水乙醇：（CH3CH2OH）=0.789g/ml。1.4浓硝酸：（HNO3）=1.51g/ml。1.5磷酸二氢钾：优级纯取适量磷酸二氢钾（KH2PO4）于称量瓶中在110℃下烘干2h置于干燥器中放冷备用。1.6硫酸溶液：c（H2SO4）=3mol/L于800ml水中在不断搅拌下缓慢加入168ml浓硫酸（1.1）待溶液冷却后加水至1000ml混匀。1.7硫酸溶液：c（H2SO4）=0.5mol/L于800ml水中在不断搅拌下缓慢加入28ml浓硫酸（1.1）待溶液冷却后加水至1000ml混匀。1.8硫酸溶液：1＋1用浓硫酸（1.1）配制。1.9氢氧化钠溶液：