长期施肥对土壤氮、磷的影响研究.docx

总氮

方法原理
土壤中的全氮在硫代硫酸钠、浓硫酸、高氯酸和催化剂的作用下，经氧化还原反应全部转化为铵态氮。消解后的溶液碱化蒸馏出的氨被硼酸吸收，用标准盐酸溶液滴定，根据标准盐酸溶液的用量来计算土壤中全氮含量。

试剂和材料

1.1无氨水
1.2浓硫酸：ρ(H2SO4)=1.84g/ml，优级纯。
1.3浓盐酸：ρ(HCl)=1.19g/ml。
1.4高氯酸：ρ(HClO4)=1.768g/ml。
1.5无水乙醇：ρ(C2H6O)=0.79g/ml。
1.6硫酸钾（K2SO4）。
1.7五水合硫酸铜(CuSO4•5H2O)。
1.8二氧化钛（TiO2）：优级纯。
1.9五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）。
1.10氢氧化钠（NaOH）：优级纯。
1.11硼酸（H3BO3）：优级纯。
1.12无水碳酸钠（Na2CO3）：基准试剂。
1.13催化剂：200g硫酸钾(1.6)、6g五水合硫酸铜(1.7)和6g二氧化钛(1.8)于玻璃研钵（1.2)中充分混
匀，研细，贮于试剂瓶中保存。
1.14还原剂：将五水合硫代硫酸钠（1.9）研磨后过0.25mm(60目)筛(1.3)，临用现配。
1.15氢氧化钠溶液：ρ(NaOH)=400g/L。
称取400g氢氧化钠(1.10)溶于500ml水中，冷却至室温后稀释至1000ml。
1.16硼酸溶液：ρ(H3BO3)=20g/L。
称取20g硼酸(1.11)溶于水中，稀释至1000ml。
1.17碳酸钠标准溶液：c(1/2Na2CO3)=0.0500mol/L。
称取2.6498g（于250℃烘干4h并置干燥器中冷却至室温）无水碳酸钠（1.12），溶于少量水中，
移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，保存时间不得超过一周。
1.18甲基橙指示液：ρ=0.5g/L。
称取0.1g甲基橙溶于水中，稀释至200ml。
1.19盐酸标准贮备溶液：c(HCl)≈0.05mol/L。
用分度吸管吸取4.20ml浓盐酸（1.3），并用水稀释至1000ml，此溶液浓度约为0.05mol/L。其准
确浓度按下述方法标定：
用无分度吸管吸取25.00ml碳酸钠标准溶液（1.17）于250ml锥形瓶中，加水稀释至约100ml，
加入3滴甲基橙指示液（1.18），用盐酸标准贮备溶液滴定至颜色由桔黄色刚变成桔红色，记录盐酸标
准溶液用量。按下式计算其准确浓度：

C=（25.00×0.0500）/V

式中：C——盐酸标准溶液浓度，mol/L；
V——盐酸标准溶液用量，ml。
1.20盐酸标准溶液：c(HCl)≈0.01mol/L。
吸取50.00ml盐酸标准贮备溶液（1.19）于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。
1.21混合指示剂：将0.1g溴甲酚绿和0.02g甲基红溶解于100ml无水乙醇(1.5)中。

仪器设备
2.1研磨机。
2.2玻璃研钵。
2.3土壤筛：孔径2mm（10目）；0.25mm（60目）。
2.4分析天平：精度为0.0001g和0.001g。
2.5带孔专用消解器或电热板（温度可达400℃）。
2.6蒸馏装置（见图1）。

1—蒸馏瓶；2—定氮球；3—直形冷凝管；4—接收瓶；5—加热装置
蒸馏装置

2.7消解瓶：容积50ml或100ml。
2.8酸式滴定管（最小刻度≤0.1ml）：25ml或50ml。
2.9锥形瓶：容积250ml。
2.10一般实验室常用仪器设备。

总磷

方法原理
经氢氧化钠熔融，土壤样品中的含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸
盐，在酸性条件下与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝，在波长700nm处测量吸光度。在一定浓度范围内，样品中的总磷含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。

试剂和材料

1.1浓硫酸：（H2SO4）=1.84g/ml。
1.2氢氧化钠：颗粒状，优级纯。
1.3无水乙醇：（CH3CH2OH）=0.789g/ml。
1.4浓硝酸：（HNO3）=1.51g/ml。
1.5磷酸二氢钾：优级纯
取适量磷酸二氢钾（KH2PO4）于称量瓶中，在110℃下烘干2h，置于干燥器中放冷，备用。
1.6硫酸溶液：c（H2SO4）=3mol/L
于800ml水中，在不断搅拌下缓慢加入168ml浓硫酸（1.1），待溶液冷却后加水至1000ml，混匀。
1.7硫酸溶液：c（H2SO4）=0.5mol/L
于800ml水中，在不断搅拌下缓慢加入28ml浓硫酸（1.1），待溶液冷却后加水至1000ml，混匀。
1.8硫酸溶液：1＋1
用浓硫酸（1.1）配制。
1.9氢氧化钠溶液：c（NaOH）=2mol/L
称取20.0g氢氧化钠（1.2），溶解于200ml水中，待溶液冷却后加水至250ml，