液相色谱_串联质谱内标法同时测定水产品中15种喹酮类药物残留量.pdf

第26卷第4期分析科学学报2010年8月Vol.26No.4JOURNALOFANALYTICALSCIENCEAug.2010文章编号:10066144(2010)04040906高效液相色谱串联质谱内标法同时测定水产品中15种喹酮类药物残留量王志杰冷凯良*孙伟红宁劲松翟毓秀谭志军郭萌萌(中国水产科学研究院黄海水产研究所山东青岛266071)摘要:建立了水产品中15种喹诺酮类药物(QNs)残留量的高效液相色谱串联质谱(HPLCMS/MS)测定方法。以氘代试剂为内标样品经酸性乙腈萃取后用正己烷脱脂旋转蒸发浓缩采用HPLCMS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定内标法定量。可同时对水产品中的15种QNs进行定性和定量测定。15种QNs的检出限(S/N=3)为1.0g/kg定量限(S/N=10)为2.0g/kg;在10.0~200.0ng/mL时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r>0.99)。方法的平均回收率范围为66%~121%。该法简便快捷分析成本低在一定程度上实现了药物残留的快速检测。关键词:高效液相色谱串联质谱;内标法;水产品;喹诺酮类药物;多残留同时测定中图分类号:O657.63文献标识码:A喹诺酮类抗菌药(QuinolonesQNs)是指人工合成的一类抗菌药物。自上世纪80年代起在水产养殖业上有非常广泛的应用然而过量使用这些抗菌剂会导致水产品中有药物残留影响人类的健康。研究表明QNs会对中枢神经系统造成不良反应可致重症肌无力症状加重、呼吸肌无力而危及生命且有潜在的致癌性和遗传毒性。同时动物性食品中残留较低浓度的QNs容易诱导人类的病原微生物对QNs产生耐药性从而可能导致人类医药资源的丧失。QNs的残留问题已引起广泛的关注我国以及世界卫生组织、欧盟、美国、日本等国家和组织都将氟喹诺酮类药物列入限制使用的兽药药物名单中并制订出相关的最高残留限量(MRL)。目前QNs的检测方法有微生物抑制法、液相色谱法[13]和液相色谱质谱法等[48]。由于水产品的蛋白质及脂肪含量高、基质复杂等原因采用液相色谱法测定灵敏度低。高效液相色谱串联质谱法(HPLCMS/MS)具有选择性强、灵敏度高和一次可检测多种喹诺酮类药物残留的优点在喹诺酮类药物的确证分析中应用较多。但目前大多数报道检测QNs的方法采用外标法定量对样品的提取要求较高回收率很难达到满意的结果。内标法能有效校正样品提取、净化等过程中QNs的损失和基质效应所引起的定量误差。本实验建立了用3种氘代QNs作内标采用HPLCMS/MS