制药专业实验-制药工程专业实验.pdf

制药工程专业实验1、盐酸普鲁卡因的合成2、苯乐来（扑炎痛）的合成3、对羟基苯乙酸的合成4、微胶囊的制备5、复方乙酰水杨酸片和复方碳酸氢钠片的制备6、茶叶成分的综合提取7、管式反应器合成邻硝基苯甲醚盐酸普鲁卡因的合成一、实验目的1、通过局部麻醉药盐酸普鲁卡因的合成学习酯化、还原等单元反应；2、掌握利用水和二甲苯共沸脱水的原理进行羧酸的酯化操作；3、掌握水溶性大的盐类进行分离及精致的方法。二、实验原理NO2NO2NH2HOCH2CH2N(C2H5)2二甲苯Fe/HCl-145℃6h45℃2h.COOHCOOCH2CH2N(C2H5)2COOCH2CH2N(C2H5)2HClNH2NH220%NaOH浓HClpH5.5COOCHCHN(CH).22252COOCH2CH2N(C2H5)2HCl.三、实验方法（一）对硝基苯甲酸-β-二乙胺基乙醇（俗称硝基卡因）的制备1、原料规格及配比表I：原料规格及配比原料名称规格用量摩尔数摩尔比对-硝基苯甲酸工业用含量>96%20.0g0.121水分<1%β-二乙胺基乙CPd25=0.88bp.163℃14.7g0.1231.044醇二甲苯CPd36≈0.86150mlbp.136～144℃2、操作在装有温度计、分水器及回流冷凝器的500ml三口瓶中（附注1）（装置见3-3-1）投入对-硝基苯甲酸、β-二乙胺基乙醇、二甲苯及止爆剂油溶加热至回流（注意控制温度油溶温度约为180℃内温约为145℃）共沸带水6小时（附注2）。撤去油溶稍冷倒入250ml锥形瓶中放置冷却析出固体（附注3）。将上清液用倾泻法倒入减压蒸馏瓶中水泵减压蒸除二甲苯残留物以3%盐酸140ml溶解。并与锥形瓶中的固体合并用布什漏斗过滤除去未反应的对硝基苯甲酸（附注4）滤液（含硝基卡因）供下步还原反应使用。附注：（1）羧酸和醇之间的酯化反应是一个可逆反应反应达到平衡时生成酯的量比较少（约65.2%）为使平衡向右移动须向反应体系中不断加入反应原料或不断除去生成物。本反应利用二甲苯和水形成共沸混合物的原理将生成的水不断除去从而打破平衡使酯化反应