农药残留分析.ppt

第十三章食品中重金属含量的测定重金属污染重金属的危害一.常见重金属及中毒慢性中毒镉(CadmiumCd)铬(ChromiumCr)铜(CopperCu)铜慢性中毒原因汞(MercuryHg)2.无机汞中毒3.有机汞锰(ManganeseMn)镍(NickelNi)铅(LeadPb)铅(LeadPb)锌(ZincZn)锌(ZincZn)二.元素形态形态分析的几个概念形态分析的几个概念形态分析的对象2.人工合成物质是一类新的需要分析的对象3.另一种情况是一种元素以低毒性、低浓度、大范围的形式进入环境但这种元素可能在食物链底部的生物体内转化为有毒物种而且在食物链的顶部达到很危险的程度。汞就是一个这样的例子无机汞在酶的作用下通过甲基化转化为高毒性的甲基汞。三．样品的预处理在低pH值时Cr（VI）具有较强的氧化性所以保存Cr（VI）可用HCO3-/H2CO3调节到pH6.4。研究表明硒化合物的稳定性与温度有关。Se（VI）在4、25和40C分别保存30、15和7天后有明显的损失。然而温度对Se（IV）的影响相对较小。Se（IV）在-20和4C时相当稳定而在25和40C分别经过6个月和15天后才发现其浓度有明显的损失。光照对砷的形态有显著的影响。As（III）、As（VI）、砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(AsC)、一甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA)在合适的pH且避光可稳定保存1年。Demesmay等研究表明：如果在20C不避光保存所有的As（III）4个月后都转化成As（V）而在40C避光保存时在相同的时间内仅有少量的As（III）转化成As（V）。2．稀释和萃取3．预富集四.食品中重金属分析检测技术紫外-可见分光光度法原理：利用物质在被外能激发后所产生的原子发射光谱来进行分析的方法。原子发射光谱的产生：原子由激发态回到基态（或跃迁到较低能级）时若此以光的形式放出能量就得到了发射光谱。其谱线的波长决定于跃迁时的两个能级的能量差。光谱分析可用于进行定性、半定量、定量分析。光谱定性分析：元素的灵敏线：灵敏线一般是指一些强度较大的谱线。最后线：是指当样品中某元素的含量逐渐减少时最后仍能观察到的几条谱线。它也是该元素的最灵敏线。分析线：进行分析时所使用的谱线。定性分析方法：标准试样光谱比较法铁光谱比较法（又称为标准光谱图比较法）样品三次不同的曝光光谱半定量分析：谱线强度比较法将试样与已知不同含量的标准样品在一定条件下摄谱于同一光谱感光极上然后在映谱仪上用目视法直接比较被测试样与标样光谱中分析线黑度若黑度相等样品中欲测元素的含量近似等于该标准样品中该元素的含量。谱线呈现法元素含量低时仅出现少数灵敏线随元素含量增加谱线随之出现。可编成一张谱线出现与含量关系表依此估计试样中该元素的大致含量。例如铅的光谱Pb%谱线特征0.0012833.069清晰可见2614.178和2802.00弱0.0032833.069清晰可见2614.178增强2802.00变清0.01上述谱线增强2663.17和2873.32出现0.03上述谱线都增强0.10上述谱线更增强没有出现新谱线0.302393.82577.26出现光谱定量分析谱线强度与试样中被测元素浓度的关系：I=acb式中：I为发射光谱线的强度；a为同谱线性质、实验条件有关的常数；b为与谱线的自吸有关的常数当无自吸时b=1当有自吸时b＜1。c为被测元素浓度。将上式取对数得：lgI=lga+blgc谱线强度的对数与被测元素浓度的对数具有线性关系。原子吸收光谱分析法原子吸收分光光度计原子分光光度计由光源、原子化系统、分光系统及检测显示系统四个部分构成。检测显示系统光源：光源应满足的条件：1）能辐射出半宽度比吸收线半宽度还窄的谱线并且发射线的中心频率应与吸收线的中心频率相同。2）辐射的强度应足够大。3）辐射光的强度要稳定且背景小。空心阴极灯钨棒构成的阳极和一个圆柱形的空心阴极空心阴极是由待测元素的纯金属或合金构成或者由空穴内衬有待测元素的其它金属构成。原子化器原子化器是将样品中的待测组份转化为基态原子的装置。火焰原子化器：火焰原子化法是利用气体燃烧形成的火焰来进行原子化的。火