氨氮、硝酸氮、亚硝酸氮测定方法总结.pdf

水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定一、目的和要求了解水中3种形态氮测定的意义。掌握水中3种形态氮的测定方法与原理。水体中3种形态氮检出的环境化学意义二、仪器1．紫外可见分光光度计。2．500~1000mL全玻璃磨口蒸馏装置。3．pH计。4．恒温水浴槽。5．电炉：220V/1kW。6．比色管：50mL。7．瓷蒸发皿：100mL或200mL。8．移液管：1mL、2mL、5mL。9．容量瓶：250mL。三、氨氮的测定——纳氏试剂比色法1、原理氨氮与纳氏试剂反响生成黄棕色的络合物其色度与氨氮的含量成正比可在420nm波长下使用光程长为10mm的比色皿比色测定最低检出浓度为0.05mg/L。2K[HgI]+3KOH+NH＝[HgO·NH]I+2HO+7KI2432222、试剂无氨水：水样稀释与试剂配制均需用无氨水。配制方法包括蒸馏法〔每升蒸馏水中参加0.1mL浓硫酸进展重蒸馏馏出水接收于玻璃容器中〕和离子交换法〔让蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱来制备〕。1/5磷酸盐缓冲液〔pH为7.4〕：称取14.3g磷酸二氢钾和68.8g磷酸氢二钾溶于水中并稀释至1000mL配制后用pH计测定其pH值并用磷酸二氢钾或磷酸氢二钾调节pH为7.4。吸收液：2％硼酸或0.01mol/L硫酸。纳氏试剂：碘化汞－碘化钾－氢氧化钠。称取16g氢氧化钠溶于50mL水中冷却至室温。称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水中然后将此溶液在搅拌下缓慢参加到氢氧化钠溶液中并稀释至100mL。贮存于棕色瓶用橡皮塞塞紧于暗处存放有效期可达一年。50%酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中加热煮沸以驱除氨充分冷却后稀释至100mL。氨氮标准溶液：CN＝1mg/mL。称取3.819g无水氯化铵〔于100～105℃下枯燥2h〕溶于无氨水中转入1000mL容量瓶用无氨水稀释至刻度摇匀准确吸取该溶液10.00mL于1000mL容量瓶用无氨水稀释至刻度其浓度为10ug/mL。硫酸锌溶液：10％〔m/V〕。氢氧化钠溶液：25％〔m/V〕。3、步骤〔1〕水样蒸馏先在蒸馏瓶中加200mL无氯水加10mL磷酸盐缓冲液和数粒玻璃珠加热至馏出物中不含氨为止冷却然后将蒸馏液倾出〔留下玻璃珠〕。量取水样200mL置于蒸馏瓶中〔如水样的含氨量较大那么取适量的水样用无氨水稀释至200mL〕参加10mL磷酸盐缓冲液。另取一只盛有50mL吸收液的250mL锥形瓶收集馏出液收集时应将冷凝管的导管末端浸入吸收液其蒸馏速度为6~8mL/min至少收集150mL馏出液。蒸馏完毕前2~3min应把锥形瓶放低使吸收液面脱离冷凝管子并再蒸馏片刻以冼净冷凝管和导管用无氨水稀释至250mL备用。〔2〕凝聚沉淀取100mL水样参加1mL硫酸锌溶液和0.1～0.2mL氢氧化钠溶液调节pH约为10.5混匀放置使之沉淀倾取上清液作试份。必要时用经水冲洗过的中速滤纸过滤弃去初滤液20mL。〔3〕测定a.水样。如为清洁水样可直接取50mL置于50mL比色管中。一般水样那么用凝聚沉淀法进展预处理倾取上清液作试份。如果凝聚沉淀后样品仍浑浊和带色那么应采用蒸馏法收集馏出液并稀释到50mL。假设氨氮含量很高也取适量水样稀释到50mL。b.制备