水中六价铬的测定.doc

实验二水中六价铬的测定
一、实验目的和要求
1.熟悉二苯碳酰二肼比色法测定六价铬的原理；
2.掌握六价铬测定技术。
二、二苯碳酰二肼比色法测定六价铬原理
在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色络合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。反应式如下：
(C6H5NHNH)2CO+Cr6+→C6H5(NH)2CON2C6H5+Cr3+→紫红色络合物
(DPC)（苯肼羟基偶氮苯）
三、器材
1.分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。
2.50ml具塞比色管，移液管，容量瓶等。
四、试剂
1.丙酮。
2．（l＋1）硫酸。
3．（1+1）磷酸
4.0.2％（m／V）氢氧化钠溶液。
5．氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H20）8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4克溶于新煮沸冷却的120ml水中。将以上两种溶液混合。
6．4％(m／V)高锰酸钾溶液。
7．铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h重铬酸钾(优级纯)O．2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含100μg六价铬。。
8．铬标准使用液：吸取5.OOml铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，
摇匀。每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。使用当天配制；
9．20%(m／V)尿素溶液。
lO.2％(m／V)亚硝酸钠溶液。
11．二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼(简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙
酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色变深后不
能再用。
12.待测样品
五、测定步骤
1.水样预处理
(1)对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。
(2)如果水样有色但不深，可进行校正。即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种
试剂以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。
(3)对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌沉淀剂并进行过滤处理。
(4)水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。
(5)水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+
此时．调节水样pH值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同
法作出标准曲线。
2．标准曲线的绘制：
取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.O0mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入(1+1)硫酸0.5ml和(1+1)磷酸O.5ml，摇匀。加
入2mL显色剂溶液，摇匀，5一10min后于540mm波长处，用lcm或3cm比色皿，以水
为参比。测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标做
出标准曲线，并显示标准曲线公式。
水样的测定：取适量(含Cr6+少于50μg)无色透明或经颈处理的水样于50mL比色管
中，用水稀释至标线，测定方法同标淮溶液。进行空白校正后根据所测吸光度从
标准曲线公式上算得Cr6+含量。
计算：
Cr6+（mg/L）=m/v
式中：m——从标准曲线上公式算得的Cr6+量（ug）；
V——水样的体积（mL）。
六、测定结果表
时间待测样品编号取样体积（ml）吸光度六价铬浓度/mg/L环境温度（℃）报告人
注意事项
用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤。
Cr6+与显色剂的反应一般控制酸度在0.05—0.3mol／L（1／2H2SO4）范围，以0.2mol／L时显色最好。显色前，水样应调至中性。显色温度和放置时间对显色有影响，在15℃时，5—15min颜色即可稳定。
如测定清洁地面水样，显色剂可按以下方法配制：溶解0．2g二苯碳酸二肼于100mL95%的乙醇中，边搅拌边加入1+9硫酸400mL。该溶液在冰箱中可存放一个月。用此显色剂，在显色时直接加入2.5mL即可，不必再加酸。但加入显色剂后，要立即摇匀以免Cr6+可能被乙酸还原。
思考题
如何运用二苯碳酰二肼比色法测定水中总铬？
二苯碳酰二肼比色法测定溶液铬的条件有哪些？
实验三快速消解法测定化学需氧量COD
实验目的
掌握化学需氧量的快速测定方法及原理。
实验原理
本方法在经典重铬酸钾－硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾与钼酸铵，同时消解过程是在加压密封下进行的，消解过后采用分光光度法。
本方法可以测定地表水、生活污水、工业废水的化学需氧量。因水样的化学需氧量有高有低，在消解时应选择不同浓度的消解液（参考表1）。
表1不同浓度COD选择不同浓度的消解液
COD/（mg/L）<5050-10001000-2500消解液中重铬酸钾浓度/（mol/L）0.050.20.4主要仪器与试剂
（一）仪器
（1）具密封塞的加热管：25m