乙酰乙酸乙酯的制备.pdf

有机化学实验报告学院化学化工学院班级12化师姓名学号成绩实验日期指导老师实验题目________乙酰乙酸乙酯的制备___________________________一实验目的1、学习乙酰乙酸乙酯的制备原理和方法；2、掌握无水操作及减压蒸僻等操作。二实验原理利用Claisen缩合反应将两分子具有a一氢的酯在醇钠的催化作用下可以制得6一酮酸酯其反应如下：1、通常以酯和金届钠为原料且酯过量（同时作为溶剂）钠为计量依据物。2、利用酯中含有的微量醇与钠反应来生成醇钠随着反应的进行醇不断生成钠不断溶解醇钠不断产生反应能不断进行直至钠消耗完毕。作为原料的酯中含醇量过高乂会影响产率的得率一般要求酯中的含醇量在3%以下。3、反应体系中如有水存在对反应不利。钠的损失降低了产率也抑制了反应的进行故要求反应体系无水。4、反应中使用钠珠或钠丝可使其与酯的接触面增大故先用二甲苯作溶剂制成细小的钠珠以利丁反应的进行。乙酰乙酸乙酯在常压蒸僻下很易分解产生去水乙酸”故应采用减压蒸僻法三、主要试剂及产物的物理常数分子量熔点沸点折射率试剂名称性状密度、溶解度/20M(mp/C)(bp/C)(nD)有果子香味无溶于水能与乙酰乙酸乙180.4色或微黄色透130.141.025-45-431.4194一般有机溶剂酯分解明液体混溶有果子香气微溶于水溶于乙酸乙酯无色可燃性88.120.9005-83.677.11.3723乙醇、乙液体醍、氯仿和苯等无色易挥发不溶于水溶于甲苯液体有芳香92.140.866-95110.81.4967乙醇、乙醍和内气味酮主要试剂及用量规格用量名称备注-gmLmol去掉表面氧化膜金属钠0.90.04二甲苯干燥