体内药物分析方法的建立与验证.pptx

第四章体内药物分析方法的建立与验证分析方法的设计依据分析方法建立的一般步骤分析方法验证的内容与要求体内药物分析应用示例第一节分析方法的设计依据一、待测药物的理化性质及体内存在状况(一)待测药物的理化性质(二)待测药物的体内存在状态二、分析测定的目的与要求二、分析测定的目的与要求三、生物样品的类型与预处理方法四、实验室条件第二节分析方法建立的一般步骤一、分析方法的选择二、分析方法的建立二、分析方法的建立(一)检测条件的筛选(二)分离条件的筛选1．空白溶剂试验色谱分析法2.空白生物基质试验3.模拟生物样品试验色谱分析法4.实际生物样品的测试第三节分析方法验证的内容与要求验证步骤验证的效能指标与基本要求一、方法特异性(专属性或选择性)1.内源性物质的干扰2.代谢产物的干扰3.伍用药物的干扰4.与参比方法的相关性4.与参比方法的相关性二、标准曲线与线性范围二、标准曲线与线性范围(续)标准曲线的一般建立方法2.标准系列溶液的浓度范围3.标准系列模拟生物样品的制备4.标准曲线的绘制5.加权最小二乘法1）回归方程(y=a+bx)参数的计算2）权重因子的选择标准曲线的限度要求三、准确度1.测定法2.结果计算与限度要求四、精密度1.表示方法2.测定法——分别测定法(Ⅰ)2.测定法——连续测定法(Ⅱ)3.限度要求五、定量限六、稳定性与质量控制七、萃取回收率1.测定法2.限度要求第四节体内药物分析方法应用示例药动学参数体内分析方法二、分析方法设计二、分析方法设计（续）三、实验方案三、实验方案（续）三、实验方案（续）三、实验方案（续）四、分析方法验证四、分析方法验证(续)四、分析方法验证(续)四、分析方法验证(续)四、分析方法验证(续)四、分析方法验证(续)表4-1常用分析方法的特点