一种高纯度无水氯化镧制备工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106915763A(43)申请公布日2017.07.04(21)申请号201710301962.4(22)申请日2017.05.02(71)申请人乐山沃耐稀电子材料有限公司地址614400四川省乐山市犍为县玉津镇铜高村十一组（机场坝工业集中区）(72)发明人杨青(74)专利代理机构成都弘毅天承知识产权代理有限公司51230代理人马林中赵宇(51)Int.Cl.C01F17/00(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种高纯度无水氯化镧制备工艺(57)摘要本发明属于无水氯化镧制备技术领域，公开了一种高纯度无水氯化镧制备工艺，依次包括以下步骤：S1：将碳酸镧粉碎，加入稀盐酸溶解直至所得混合液ph为2～3为止；S2：过滤得到氯化镧混合原液；S3：将氯化镧混合原液放入容器中，然后对容器抽真空，直至容器内真空度为0.08Pa～0.28Pa，然后开始进行蒸馏，蒸馏温度为100～130摄氏度，当容器内晶体表面不再湿润时，停止蒸馏，容器内剩余晶体即为氯化镧晶体；S4：保持容器内真空状态，注入乙醇液体，继续对容器进行加热，升温至70℃，恒温2小时，得到LaCl3·3H2O晶体；再升温至160℃，恒温2小时得到LaCl3·H2O晶体；再升温至250℃，恒温4小时即得到无水氯化镧。本发明操作简单，反应易掌控，可较为便捷得到更高纯度的无水氯化镧晶体。CN106915763ACN106915763A权利要求书1/1页1.一种高纯度无水氯化镧制备工艺，其特征在于，依次包括以下步骤：S1：将碳酸镧进行粉碎后，逐渐滴入稀盐酸溶解，滴入过程中伴随搅拌，当直碳酸镧粉末基本溶解后，继续滴入稀盐酸直至所得混合液ph为2～3为止；S2：过滤步骤S1中得到的酸性酸性混合溶液，得到氯化镧混合原液；S3：将氯化镧混合原液放入容器中，然后对容器抽真空，直至容器内真空度为0.08Pa～0.28Pa，然后开始进行蒸馏，蒸馏温度为100～130摄氏度，当容器内晶体表面不再湿润时，停止蒸馏，容器内剩余晶体即为氯化镧晶体；S4：保持容器内真空状态，注入乙醇液体，继续对容器进行加热，升温至70℃，恒温2小时，得到LaCl3·3H2O晶体；再升温至160℃，恒温2小时得到LaCl3·H2O晶体；再升温至250℃，恒温4小时即得到无水氯化镧。2.根据权利要求1所述的一种高纯度无水氯化镧制备工艺，其特征在于：在步骤S2中，所选过滤筛网为1000目。3.根据权利要求1所述的一种高纯度无水氯化镧制备工艺，其特征在于：在步骤S3中，容器内真空度为0.08Pa。4.根据权利要求1所述的一种高纯度无水氯化镧制备工艺，其特征在于：在步骤S3中，容器内真空度为0.18Pa。5.根据权利要求1所述的一种高纯度无水氯化镧制备工艺，其特征在于：在步骤S3中，容器内真空度为0.28Pa。2CN106915763A说明书1/3页一种高纯度无水氯化镧制备工艺技术领域[0001]本发明涉及无水氯化镧制备技术领域，具体是指一种高纯度无水氯化镧制备工艺。背景技术[0002]由于无水氯化镧的强烈吸湿性能，目前我们获得的氯化镧产品通常包括无水氯化镧以及多水合氯化镧化合物，无水氯化镧的纯度并不高。[0003]为了尽可能清除无水氯化镧产品中水的存在，需要对无水氯化镧产品进行加热。但是，由于无水氯化镧本身的强烈吸湿性能，即使如此，无水氯化镧的纯度也一般只能够达到90％左右，无法进一步提纯。发明内容[0004]本发明的目的在于：克服现有技术的不足，提供一种高纯度无水氯化镧制备工艺。本发明操作简单，反应易掌控，可较为便捷得到更高纯度的无水氯化镧晶体。[0005]本发明通过下述技术方案实现：[0006]一种高纯度无水氯化镧制备工艺，依次包括以下步骤：[0007]S1：将碳酸镧进行粉碎后，逐渐滴入稀盐酸溶解，滴入过程中伴随搅拌，当直碳酸镧粉末基本溶解后，继续滴入稀盐酸直至所得混合液ph为2～3为止；[0008]S2：过滤步骤S1中得到的酸性酸性混合溶液，得到氯化镧混合原液；[0009]S3：将氯化镧混合原液放入容器中，然后对容器抽真空，直至容器内真空度为0.08Pa～0.28Pa，然后开始进行蒸馏，蒸馏温度为100～130摄氏度，当容器内晶体表面不再湿润时，停止蒸馏，容器内剩余晶体即为氯化镧晶体；[0010]S4：保持容器内真空状态，注入乙醇液体，继续对容器进行加热，升温至70℃，恒温2小时，得到LaCl3·3H2O晶体；再升温至160℃，恒温2小时得到LaCl3·H2O晶体；再升温至250℃，恒温4小时即得到无水氯化镧。[0011]作为一种优选的方式，在步骤S2中，所选过滤筛网为1000目。[0012]作为一种优选的方式，在步骤S3中