一种季戊四醇三硬脂酸酯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106966905A(43)申请公布日2017.07.21(21)申请号201710313414.3(22)申请日2017.05.05(71)申请人广州嘉德乐生化科技有限公司地址510635广东省广州市经济技术开发区永和经济区华峰路6号(72)发明人徐怀义马银官(74)专利代理机构广州胜沃园专利代理有限公司44416代理人张帅(51)Int.Cl.C07C69/33(2006.01)C07C67/08(2006.01)B01J27/135(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种季戊四醇三硬脂酸酯的制备方法(57)摘要本发明属于化工合成领域，具体涉及一种季戊四醇三硬脂酸酯的制备方法。本发明提供了一种季戊四醇三硬脂酸酯的制备方法，具体包括以下步骤：将季戊四醇和硬脂酸按物料摩尔比1:(2.8-3.4)加入三口烧瓶中，再加入固体超强酸-ClO4/TiO2-WO3作为催化剂，搅拌均匀，加热到130-170℃至熔融，搅拌反应，用水泵间歇式减压脱水，反应2-4h，冷却，洗涤，重结晶，抽滤，干燥即得。本发明提供的制备方法不仅提高了反应效率及选择性，还降低了能耗和污染，使得酯化产率高达95.3％，转化率高达98.8％。CN106966905ACN106966905A权利要求书1/1页1.一种季戊四醇三硬脂酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1将季戊四醇和硬脂酸按物料摩尔比1:(2.8-3.4)加入三口烧瓶中，再加入固体超强-酸ClO4/TiO2-WO3作为催化剂，搅拌均匀，得混合物A；S2将步骤S1所得混合物A加热到130-170℃，待混合物A完全熔融，搅拌反应，用水泵间歇式减压脱水，反应2-4h，得产物B；S3将步骤S2所得产物B冷却，再用冷的碳酸氢钠溶解洗涤，然后用乙醇重结晶，抽滤，干燥，即得。2.如权利要求1所述的季戊四醇三硬脂酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：-S1将季戊四醇和硬脂酸按物料摩尔比1:3.1加入三口烧瓶中，再加入固体超强酸ClO4/TiO2-WO3为催化剂，搅拌均匀，得混合物A；S2将步骤S1所得混合物A加热到150℃，待混合物A完全熔融，搅拌反应，用水泵间歇式减压脱水，反应3h，得产物B；S3将步骤S2所得产物B冷却，再用冷的碳酸氢钠溶解洗涤，然后用乙醇重结晶，抽滤，干燥，即得。3.如权利要求1或2所述的季戊四醇三硬脂酸酯的制备方法，其特征在于，所述固体超-强酸ClO4/TiO2-WO3的用量为季戊四醇和硬脂酸总物料质量的0.5-2％。4.如权利要求1或2所述的季戊四醇三硬脂酸酯的制备方法，其特征在于，所述固体超-强酸ClO4/TiO2-WO3的制备方法步骤如下：-1)将15％的氨水加入到TiCl4溶液中至溶液pH为9，沉淀完全，静置6h，抽滤，洗涤Cl，干燥，研磨，得Ti(OH)4粉末；2)将步骤1)所得Ti(OH)4粉末与H2WO4按质量比6.5:1混合，用1M的高氯酸溶液浸渍5h，抽滤，分别于110℃与580℃下烘干3h，即得。2CN106966905A说明书1/4页一种季戊四醇三硬脂酸酯的制备方法技术领域[0001]本发明属于化工合成领域，具体涉及一种季戊四醇三硬脂酸酯的制备方法。背景技术[0002]季戊四醇硬脂酸酯(简称PETS)，是一种白色、高熔点的硬质蜡状物。主要用途可用在以下几个方面：(1)作增塑剂，在橡胶塑炼过程中起塑解和润滑作用；(2)稳定剂，用于聚氯乙烯等聚合物的加工稳定剂、增塑剂和内润滑剂；(3)润滑剂，用于高档润滑油配合剂、金属切削及轧制薄钢板的润滑剂。但季戊四醇除了溶于水、醇、DMF、DMSO外，不溶于任何有机溶剂，且上述溶剂均不能脱除反应中生成的水，使反应不彻底，生成复杂的混合物。目前季戊四醇硬脂酸酯合成过程中存在着反应转化率低、溶剂反应条件苛刻、产物复杂等问题。[0003]中国专利申请CN104529766A公开了一种季戊四醇三硬脂酸酯的制备方法，包括如下步骤：将硬脂酸和季戊四醇按照物料摩尔比(1.0-1.2):1投入反应釜中，搅拌混合均匀，然后加入催化剂，在5-50Pa真空、150-180℃下反应时间2-3h，反应结束得季戊四醇三硬脂酸酯粗品，接着对季戊四醇三硬脂酸酯粗品进行脱色处理，即得季戊四醇三硬脂酸酯成品。该发明制备的季戊四醇三硬脂酸酯合成反应过程中反应转化率低、产物复杂。[0004]中国专利申请CN103880668A公开了一种季戊四醇硬脂酸酯的制备工艺，其原料重量比为：季戊四醇3-5份，硬脂酸15-20份，氢氧化钾0.02-0.1份；其制备步骤为，将硬脂酸投入不锈钢熔化罐中，蒸汽加热至60-100℃，完全熔化，后加入酯化罐中加入季戊四醇和氢氧化钾，抽真空，并保持在