一种季戊四醇酯的制备方法和系统.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109134247A(43)申请公布日2019.01.04(21)申请号201710503170.5C07C69/44(2006.01)(22)申请日2017.06.27(71)申请人中国石油天然气股份有限公司地址100007北京市东城区东直门北大街9号中国石油大厦(72)发明人甄新平朱建华张永泽李磊马玲(74)专利代理机构北京同立钧成知识产权代理有限公司11205代理人刘丹黄健(51)Int.Cl.C07C67/08(2006.01)C07C67/54(2006.01)C07C69/33(2006.01)C07C69/42(2006.01)权利要求书1页说明书8页附图1页(54)发明名称一种季戊四醇酯的制备方法和系统(57)摘要本发明提供一种季戊四醇酯的制备方法和系统。该制备方法包括：使季戊四醇和脂肪酸发生酯化反应，实现酯化反应的反应蒸馏塔包括：塔釜和精馏段，塔釜的下部设有进气口，塔釜的顶部设有排气口，排气口与精馏段下部的入口连通，精馏段底部的出口与塔釜顶部的入口连通；制备方法包括：使季戊四醇和脂肪酸在塔釜中发生酯化反应，同时通过进气口向塔釜中持续通入惰性气体，并使得到的气体混合物经排气口进入精馏段中进行精馏分离，精馏分离得到的重馏分经精馏段底部的出口返回至塔釜中。该制备方法反应条件温和、能够实现脂肪酸原料的高效利用，并能够提高季戊四醇酯的收率，降低后续产物分离的难度。CN109134247ACN109134247A权利要求书1/1页1.一种季戊四醇酯的制备方法，其特征在于，包括：使季戊四醇和脂肪酸发生酯化反应，其中，所述脂肪酸为C5～C9一元脂肪酸和C5～C9二元脂肪酸中的至少一种；实现所述酯化反应的反应蒸馏塔包括：塔釜和精馏段，所述塔釜的下部设有进气口，所述塔釜的顶部设有排气口，所述排气口与所述精馏段下部的入口连通，所述精馏段底部的出口与所述塔釜顶部的入口连通；所述制备方法包括：使季戊四醇和脂肪酸在所述塔釜中发生酯化反应，同时通过所述进气口向所述塔釜中持续通入惰性气体，并使得到的气体混合物经所述排气口进入所述精馏段中进行精馏分离，精馏分离得到的重馏分经所述精馏段底部的出口返回到所述塔釜中。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括对精馏分离得到的轻馏分进行冷凝，并且分离所述轻馏分中的脂肪酸、水及惰性气体。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述反应蒸馏塔还包括：冷凝器，其与精馏段顶部出口连通，并且用于对所述轻馏分进行冷凝；分离器，其与冷凝器连通，并且用于分离所述轻馏分中的脂肪酸、水及惰性气体。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酯化反应的压力高于标准大气压20～70kPa。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酯化反应的温度为130～180℃，酯化反应时间为3～24h。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脂肪酸中羧基的数量之和不小于所述季戊四醇中羟基的数量之和。7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述酯化反应中所用的催化剂为有机磺酸固体催化剂，所述催化剂的加入量为季戊四醇与脂肪酸质量之和的0.5～2％。8.一种用于实施上述权利要求1-7任一项所述制备方法的系统，其特征在于，包括：反应蒸馏塔，所述反应蒸馏塔包括：塔釜和精馏段，所述塔釜的下部设有进气口，所述塔釜的顶部设有排气口，所述排气口与所述精馏段下部的入口连通，所述精馏段底部的出口与所述塔釜顶部的入口连通。9.根据权利要求8所述的系统，其特征在于，所述反应蒸馏塔还包括：冷凝器，其与精馏段顶部出口连通，并且用于对精馏分离得到的轻馏分进行冷凝；分离器，其与冷凝器连通，并且用于分离所述轻馏分中的脂肪酸、水及惰性气体。2CN109134247A说明书1/8页一种季戊四醇酯的制备方法和系统技术领域[0001]本发明涉及一种季戊四醇酯的制备方法和系统，属于有机化工合成技术领域。背景技术[0002]随着社会的发展和科技的进步，人们对润滑剂提出了越来越严格的要求，其中合成酯作为高性能润滑剂的基础油在航空航天领域已得到广泛应用，近年来也被应用于特种内燃机润滑油领域以弥补矿物油某些性能的缺陷；虽然其价格相对较高，但因其具有较好的热稳定性、低温性能、生物降解性及低毒性而逐渐受到人们的青睐。[0003]作为酯类润滑油基础油的重要组成部分，季戊四醇酯是由季戊四醇与C5～C9一元脂肪酸、C5～C9二元脂肪酸或其混合物通过酯化反应生成的。由于分子中醇端的β-位碳原子位置上没有活泼的氢原子，使得季戊四醇酯具有极佳的热稳定性和氧化稳定性，目前国内外的II型合成航空润滑油大多使用该类化合物作为基础油。[0004]传统的多元醇酯，是利用脂肪酸与多