壬基酚和双酚A双模板分子印迹聚合物的制备方法、壬基酚和双酚A分子印迹柱及其应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107840928A(43)申请公布日2018.03.27(21)申请号201711162911.4B01J20/285(2006.01)(22)申请日2017.11.21B01D15/20(2006.01)G01N30/02(2006.01)(71)申请人石家庄君乐宝乳业有限公司G01N30/06(2006.01)地址050000河北省石家庄市石铜路68号申请人北京美正生物科技有限公司(72)发明人李飞刘丽赵媛媛柴艳兵柳家鹏张耀广李兴佳杨春杰李双(74)专利代理机构石家庄科诚专利事务所(普通合伙)13113代理人张红卫(51)Int.Cl.C08F283/06(2006.01)C08F220/06(2006.01)C08J9/26(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称壬基酚和双酚A双模板分子印迹聚合物的制备方法、壬基酚和双酚A分子印迹柱及其应用(57)摘要本发明公开了一种壬基酚和双酚A双模板分子印迹聚合物的制备方法，包括印迹分子与功能单体发生相互作用、聚合反应、印迹分子的去除等步骤；本发明还公开了一种壬基酚和双酚A分子印迹柱，该分子印迹柱的填料为壬基酚和双酚A双模板分子印迹聚合物。本发明所提供的壬基酚和双酚A分子印迹柱，可特异性吸附壬基酚和双酚A；本发明也公开了壬基酚和双酚A分子印迹柱的一种应用，它可应用于检测食品中的壬基酚和双酚A，不需要使用同位素内标法，降低了成本；检测效率高，萃取回收率达90%以上，解决了因为双酚A和壬基酚含量较低，基质多样、干扰严重而不能同时将双酚A和壬基酚提取净化的问题。本发明适用于壬基酚和双酚A分子印迹柱及其应用。CN107840928ACN107840928A权利要求书1/1页1.一种壬基酚和双酚A双模板分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于，该制备方法按照以下的步骤顺序进行：（1）印迹分子与功能单体发生相互作用壬基酚类似物和双酚A类似物为印记分子，甲基丙烯酸为功能单体；将0.1-1mmol壬基酚类似物、0.1-1mmol双酚A类似物溶于0.5-5ml氯仿，加入体积为氯仿体积4-5倍的甲基丙烯酸，超声处理后低温放置；（2）聚合反应向步骤（1）所得混合物中加入0.1-0.5mmol正十二烷、0.1-0.5mmol表面活性剂、10-30ml聚乙二醇二丙烯酸甲酯、0.01-0.1g偶氮二异丁腈和20-60ml超纯水，混合均匀后超声处理15-30min，通入氮气10-15min，再超声处理8-15min，使上述混合物形成均质稳定的乳液，于90℃搅拌反应，获得乳白色聚合物颗粒；（3）印迹分子的去除将所述乳白色聚合物颗粒真空抽滤后干燥，机械研磨后筛分；将上述研磨筛分后的聚合物颗粒分别用乙醇和水反复洗涤多次后，再用甲酸-甲醇多次洗涤，直至检测不到壬基酚类似物和双酚A类似物，再用甲醇洗涤至中性，即得壬基酚和双酚A双模板分子印迹聚合物。2.根据权利要求1所述的壬基酚和双酚A双模板分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，壬基酚类似物和双酚A类似物的摩尔比为1:1。3.根据权利要求1所述的壬基酚和双酚A双模板分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中低温放置温度为2-8℃，放置时间为12-16h。4.根据权利要求1所述的壬基酚和双酚A双模板分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中正十二烷和表面活性剂的摩尔比为1:1。5.根据权利要求1所述的壬基酚和双酚A双模板分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中搅拌反应时间为20-24h。6.根据权利要求1所述的壬基酚和双酚A双模板分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中所述甲酸-甲醇的浓度为2%，甲酸为溶质，甲醇为溶剂。7.一种壬基酚和双酚A分子印迹柱，其特征在于：所述壬基酚和双酚A分子印迹柱的填料，为壬基酚和双酚A双模板分子印迹聚合物，其中所述双酚A双模板分子印迹聚合物由权利要求1－6中任一项所述的壬基酚和双酚A双模板分子印迹聚合物的制备方法所制得。8.根据权利要求7所述的壬基酚和双酚A分子印迹柱的应用，其特征在于：所述壬基酚和双酚A分子印迹柱可应用于检测食品中的壬基酚和双酚A。9.根据权利要求8所述的壬基酚和双酚A分子印迹柱的应用，其特征在于：所述所述食品为乳制品。10.根据权利要求8所述的壬基酚和双酚A分子印迹柱的应用，其特征在于：所述壬基酚和双酚A分子印迹柱应用于检测乳制品中的壬基酚和双酚A的方法，包括顺序进行的如下步骤：（1）称取样品于GPC上样管中，加入乙腈，旋涡混匀，超声提取，离心取上清液；（2）将步骤（1）所得上清液过壬基酚和双酚A分子印迹柱，用超纯水清洗，减压抽干，用甲醇洗脱，离心，上层清液使用淳