一种分离富集土壤中氟乐灵除草剂的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108956246A(43)申请公布日2018.12.07(21)申请号201810302158.2(22)申请日2018.04.04(71)申请人桂林理工大学地址541004广西壮族自治区桂林市七星区建干路12号(72)发明人阮贵华李先先杜甫佑(51)Int.Cl.G01N1/34(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种分离富集土壤中氟乐灵除草剂的方法(57)摘要本发明公开了一种分离富集土壤中氟乐灵除草剂的方法。将丙烯酸异辛酯、二乙烯基苯、Span80和C7H8混合，加入偶氮二异丁腈，组成有机相；在聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯水溶液中加入丙烯酰胺，再加入纳米SiO2，组成水相；将水相加入到有机相中，形成高内相乳液；将高内相乳液干燥、热聚合、洗涤，600℃下碳化2小时；采用乙腈水溶液淋洗碳化整体柱，采用乙酸/乙腈溶液解脱富集在碳化整体柱上的氟乐灵除草剂目标物，收集解脱液；将解脱液氮吹干后，用乙腈重溶后即可得待测溶液，及完成对土壤样中氟乐灵农药的分离富集。本发明对氟乐灵除草剂具有很好的萃取和富集能力，可应用于土壤样品中痕量氟乐灵除草剂的萃取富集和分离分析。CN108956246ACN108956246A权利要求书1/1页1.一种分离富集土壤中氟乐灵除草剂的方法，其特征在于具体步骤为：（1）将丙烯酸异辛酯、二乙烯基苯、Span80和C7H8四种物质按照体积比为6:6:3:4加入到样品管中，再加入引发剂偶氮二异丁腈，使偶氮二异丁腈的浓度为12.6mg/mL，混合均匀，组成有机相；配置浓度为2.6mg/mL的聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯水溶液，之后加入丙烯酰胺，使丙烯酰胺浓度为26.3mg/mL，最后加入纳米SiO2粉末固体，使纳米SiO2的浓度为4mg/mL，组成水相；将水相逐滴加入到有机相中，同时快速搅拌均匀，逐渐形成高内相乳液，其中加入的水相体积百分比浓度为80~85%；取5mL制备好的稳定高内相乳液，置于干燥箱中，于60℃条件下热聚合24小时后，冷却至室温，再用二次水和无水乙醇轮流各洗涤3~5次，去除未反应物质，最后经氮气保护在600℃下碳化2小时，即制得碳化PVP/GO-AAm-EHA-DVB整体柱；（2）取20~40mg由步骤（1）所得碳化PVP/GO-AAm-EHA-DVB整体柱，吸附富集100mg土壤中残余氟乐灵除草剂；（3）采用体积百分比浓度为5%的乙腈水溶液清洗碳化PVP/GO-AAm-EHA-DVB整体柱，去除吸附力小的干扰物质，然后采用体积比为2:8的无水乙酸/无水乙腈溶液解脱富集在碳化PVP/GO-AAm-EHA-DVB整体柱上的氟乐灵除草剂目标物，取其中10mL集解脱液，浓缩干燥后，用无水乙腈重溶后得到待测溶液，即完成对土壤中的氟乐灵除草剂的分离富集。2CN108956246A说明书1/4页一种分离富集土壤中氟乐灵除草剂的方法技术领域[0001]本发明属于分析化学样品前处理技术领域，特别是涉及一种分离富集土壤中氟乐灵除草剂的方法。该方法制备出一种萃取强、富集倍数高的碳化整体柱，用于土壤中氟乐灵除草剂目标物的富集、分离和检测。背景技术[0002]氟乐灵(Trifluralin)化学名为2,6-二硝基-N,N-二丙基-4三氟甲基苯胺，别名称作氟乐宁或者氟特力等，化学式为C13H16F3N3O4，是一种常用二硝基苯胺类选择性芽前除草剂，具有除草谱广，可以有效防除一年生禾本科杂草和一些一年生阔叶杂草。主要施药在花生、棉花、胡麻、大豆、紫苜蓿等等经济农作物的农田上，防止其间的杂草生长。氟乐灵通过地表水进入水体对水体生物具有高毒性，尤其是水体中的鱼类危害，并且通过连锁反应，严重危害地表水体生态环境的安全，因此越来越引起人们的广发关注。研究表明，虽然土壤和进入水体中的氟乐灵量很少，但是氟乐灵不易降解，容易蓄积和迁移，在急性浓度范围内会对人类、家畜、野生动物产生致癌、致畸和致突变等健康危害，因此很多国家都对其指定限量标准。如美国环境保护署将氟乐灵列入C类人类可能致癌物质和疑似内分泌物干扰物质。[0003]为了很好检测土壤或者水体中的氟乐灵含量，建立快速高效的检测方法和探索去除手段，固相萃取是一种利用固体吸附剂吸附液体样品中的目标物，实现目标物与样品分离，然后再通过洗脱液洗脱目标物，最终达到分离富集目标物的萃取技术，由于固相萃取具有操作时间短、样品量小、重现性好等优点，对环境、食品、医药卫生等领域中微量目标物的分离富集具有很好的能力。[0004]高内相乳液是一种油水两相或者多相组成的体系，其内相体积比高于74％，可制备出具有稳定结构的乳液整体柱，通过调整乳液材料的单体比例，实现对整体柱内孔径大小和分布的调节，得到具有高表面