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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号CN109923159B(45)授权公告日2022.02.08(21)申请号201780068334.4(74)专利代理机构广州华进联合专利商标代理(22)申请日2017.10.31有限公司44224代理人刘培培黄爱娇(65)同一申请的已公布的文献号申请公布号CN109923159A(51)Int.Cl.C08K3/04(2006.01)(43)申请公布日2019.06.21C08L7/02(2006.01)(30)优先权数据C08L9/10(2006.01)PI20160019372016.11.03MYC08L23/20(2006.01)(85)PCT国际申请进入国家阶段日C08J5/02(2006.01)2019.05.05C01B32/198(2006.01)A61F6/04(2006.01)(86)PCT国际申请的申请数据A41D19/00(2006.01)PCT/MY2017/0000392017.10.31A61B42/00(2006.01)(87)PCT国际申请的公布数据A61L29/00(2006.01)WO2018/084694EN2018.05.11C07C333/16(2006.01)(73)专利权人康乐控股有限公司C07D277/62(2006.01)地址马来西亚雪兰莪州巴生港班达马兰新(56)对比文件村工业园区拉贾卢穆路594号CN105694130A,2016.06.22(72)发明人凌福平林俪频吴令乾罗壹钰CN106065095A,2016.11.02阮运进范能平CN101864098A,2010.10.20(续)审查员曹佳丽权利要求书2页说明书14页附图1页(54)发明名称聚异戊二烯胶乳石墨烯复合材料及其制备方法(57)摘要本发明涉及还原氧化石墨烯的制备方法、将还原氧化石墨烯掺入聚异戊二烯胶乳中以提供聚异戊二烯胶乳石墨烯复合材料、以及使用该聚异戊二烯胶乳石墨烯复合材料制备的弹性体制品。特别地,在不使用强还原剂和有机溶剂的情况下实现氧化石墨烯的还原,并且使用室温胶乳混合法或者热熟化实现将还原氧化石墨烯掺入聚异戊二烯胶乳中。所得到的复合材料呈现出良好的胶体稳定性,并且由该复合材料生产的聚异戊二烯胶乳薄膜呈现出良好的机械性能以及改CN109923159B良的抗老化性。[转续页]CN109923159B2/2页[接上页](56)对比文件grapheneoxideonchemical,mechanicalCN103923359A,2014.07.16andbarrierpropertiesofnaturalrubberWO2015068174A2,2015.05.14composites.《CompositesScienceandCN105037835A,2015.11.11Technology》.2014,(第104期),第74-81页.NingYanetal..Theroleofreduced2CN109923159B权利要求书1/2页1.一种制备至少部分还原的氧化石墨烯的方法,所述方法包括:a)将氧化石墨烯组合物的pH调节至8~12;b)在已调节过pH的氧化石墨烯组合物中加入试剂,该试剂选自硫、至少一种二硫代氨基甲酸盐、秋兰姆、硫脲、噻唑、胍、金属氧化物或其混合物;c)通过在20℃至80℃的温度下缓慢搅拌4至24小时来混合所述氧化石墨烯组合物。2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,用于调节氧化石墨烯组合物的pH的pH调节剂选自氢氧化钾、氢氧化钠和氢氧化铵。3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述pH调节剂为氢氧化铵。4.如权利要求1‑3中任意一项所述的方法,其特征在于,所述试剂选自硫、至少一种二硫代氨基甲酸盐、噻唑、氧化锌或其混合物。5.如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述二硫代氨基甲酸盐选自二乙基二硫代氨基甲酸锌和二丁基二硫代氨基甲酸锌或其组合。6.如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述噻唑为2‑巯基苯并噻唑锌。7.如权利要求1‑3中任意一项所述的方法,其特征在于,还包括稳定剂。8.如权利要求7所述的方法,其特征在于,所述稳定剂为聚合型烷基萘磺酸。9.一种制备聚异戊二烯胶乳石墨烯复合材料组合物的方法,所述方法包括:a)根据权利要求1‑8中任意一项制备至少部分还原的氧化石墨烯;b)通过在缓慢搅拌4小时至24小时下将聚异戊二烯胶乳与至少一种稳定剂混合,来制备稳定的聚异戊二烯胶乳组合物;以及c)将步骤a)中的至少部分还原的氧化石墨烯与步骤b)中所制备的稳定的聚异戊二烯胶乳组合物组合在一起,并混合。10.如权利要求9所述的方法,其特征在于,所述稳定剂选自金属氢氧化物和阴离子表面活性剂。11.如权利要求10所述的方法,其特征