一种制备聚异戊二烯橡胶胶乳的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107226916A(43)申请公布日2017.10.03(21)申请号201610178816.2(51)Int.Cl.(22)申请日2016.03.25C08J3/07(2006.01)C08C1/12(2006.01)(71)申请人中国石油化工股份有限公司C08C1/075(2006.01)地址100728北京市朝阳区朝阳门北大街C08L9/00(2006.01)22号申请人中国石油化工股份有限公司北京化工研究院(72)发明人贺小进张杰王雪董新民张国娟赵晓冬于浩吕鹏飞董江舟谭金枚胡保利申翠平卢松(74)专利代理机构北京润平知识产权代理有限公司11283代理人王崇李婉婉权利要求书2页说明书11页附图1页(54)发明名称一种制备聚异戊二烯橡胶胶乳的方法(57)摘要本发明涉及橡胶领域，具体地，涉及一种制备聚异戊二烯橡胶胶乳的方法。所述制备聚异戊二烯橡胶胶乳的方法包括以下步骤：(1)合成含有有机溶剂的聚异戊二烯橡胶溶液；(2)加入水、乳化剂和pH值缓冲剂，在机械力的作用下使所得混合液乳化，并在该乳化的过程中将乳液的pH值控制在9-13，得到聚异戊二烯橡胶乳液；(3)连续通过浓缩器和带刮板的薄膜蒸发器，其中，所述浓缩器的内部设置有静态除沫器和/或动态除沫器，所述带刮板的薄膜蒸发器的内部同时设置有静态除沫器和动态除沫器；并且，将得到的聚异戊二烯橡胶乳液中的至少部分循环至薄膜蒸发器的入口。该方法能够大大提高胶乳的制备效率，得到性能稳定的聚异戊二烯橡胶胶乳。CN107226916ACN107226916A权利要求书1/2页1.一种制备聚异戊二烯橡胶胶乳的方法，该方法包括以下步骤：(1)合成含有有机溶剂的聚异戊二烯橡胶溶液；(2)向所述含有有机溶剂的聚异戊二烯橡胶溶液中加入水、乳化剂和pH值缓冲剂，在机械力的作用下使所得混合液乳化，并在该乳化的过程中将乳液的pH值控制在9-13，得到聚异戊二烯橡胶乳液；以及(3)将步骤(2)得到的所述聚异戊二烯橡胶乳液连续通过浓缩器和带刮板的薄膜蒸发器以除去其中的有机溶剂及部分水，其中，所述浓缩器的内部设置有静态除沫器和/或动态除沫器，所述带刮板的薄膜蒸发器的内部同时设置有静态除沫器和动态除沫器；并且，将所述带刮板的薄膜蒸发器出口得到的聚异戊二烯橡胶乳液中的至少部分循环至所述带刮板的薄膜蒸发器的入口，与来自浓缩器的聚异戊二烯橡胶乳液共同进入所述带刮板的薄膜蒸发器。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述聚异戊二烯橡胶的重均分子量为3×105～50×105，分子量分布指数为1.1～5；优选地，以所述聚异戊二烯橡胶乳液的体积为100体积份计，其所包含的水的含量为20～80体积份，聚异戊二烯橡胶溶液的含量为80～20体积份，并且所述聚异戊二烯橡胶溶液中有机溶剂的含量为70-95重量％。3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述浓缩器的操作条件包括：温度为50～130℃，优选为60～90℃，压力为0～-101.325kPa，优选为-20～-70kPa；优选地，所述浓缩器为降膜蒸发器、搅拌釜、升膜蒸发器或薄膜蒸发器。4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述带刮板的薄膜蒸发器的操作条件包括：温度为50～170℃，优选为60～130℃，压力为0～-101.325kPa，优选为-40～-90kPa，刮板的旋转线速度为2-10m/s，优选为3-7m/s。5.根据权利要求1及4所述的方法，其中，所述带刮板的薄膜蒸发器分为上下两部分，上部分为固定在可旋转的轴上的所述刮板，下部分为固定在可旋转的轴上的螺旋桨式推进器；优选地，所述上下两部分的高度比为3～10：1，优选为5～8：1。6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述静态除沫器为丝网除沫器；优选地，所述丝网除沫器的高度与其所在的浓缩器或所述薄膜蒸发器的内径比为0.3～3：1，优选为0.5～1.5：1。7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述动态除沫器为具有N个叶片的N斜叶桨，N选自2-6的整数；优选地，所述叶桨的叶片上设置有孔，孔径为0.5-20.0mm，孔分布密度为500-5000个/m2，叶片的倾斜度为20-80度。8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述循环至带刮板的薄膜蒸发器的入口的聚异戊二烯橡胶乳液与所述来自浓缩器的聚异戊二烯橡胶乳液的体积比0.5～15：1。9.根据权利要求1或8所述的方法，其中，所述方法还包括：将带刮板的薄膜蒸发器出口得到的聚异戊二烯橡胶乳液的另一部分进行离心，所述离心的条件包括：离心转速为3000-40000转/分钟，时间为5-90分钟。10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述带刮板的薄膜蒸发器出口得到的聚异戊二2CN107226916A权利要求书2/2页烯橡胶乳液呈乳