一种改性碳纳米球润滑油添加剂制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110628488A(43)申请公布日2019.12.31(21)申请号201910872848.6(22)申请日2019.09.16(71)申请人青岛鑫乐驰润滑油有限公司地址266000山东省青岛市市北区嘉兴路6号工业设计产业园A座西楼552室(72)发明人孙震杨智斌(74)专利代理机构深圳深瑞知识产权代理有限公司44495代理人刘慧玲(51)Int.Cl.C10M125/02(2006.01)C01B32/15(2017.01)C01B32/168(2017.01)C10N30/04(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种改性碳纳米球润滑油添加剂制备方法(57)摘要本发明公开了一种改性碳纳米球润滑油添加剂制备方法，包括以下步骤：将碳纳米管粉体加入到双氧水溶液中，然后对溶液进行搅拌，搅拌后进行洗涤，洗涤后再进行干燥，得到产物A。本发明所述的一种改性碳纳米球润滑油添加剂制备方法，工艺成熟的碳纳米管粉体为原材料，基于对碳纳米管纳米微观结构改造原理，依托化学改性及物理造粒协同作用，将碳纳米管由线型结构改造成立体褶皱球形结构，然后通过表面修饰处理成具有弹性“滚珠轴承”作用的油溶性润滑油添加剂，增强其分散稳定性的同时，也提高其在不同发动机工况载荷下的润滑抗磨性能，而且容易控制，成本低廉，适用于规模化制备，带来更好的使用前景。CN110628488ACN110628488A权利要求书1/1页1.一种改性碳纳米球润滑油添加剂制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)、将碳纳米管粉体加入到双氧水溶液中，然后对溶液进行搅拌，搅拌后进行洗涤，洗涤后再进行干燥，得到产物A；(2)、将产物A添加到浓硫酸中，并且进行冷水浴搅拌，然后采用去离子水和乙醇洗涤，再对洗涤的产物进行冷冻干燥，得到氧化碳纳米管粉体；(3)、将氧化碳纳米管粉加入到去离子水中，经过剪切分散处理成氧化碳纳米管溶胶，将该溶胶进行喷雾干燥工序得到褶皱碳纳米球；(4)、将碳纳米球粉体、枝接剂加入到环己烷中，然后采用超声波分散仪进行超声分散，再滴加浓硫酸，并将滴加浓硫酸的产物转移到三口烧瓶中进行磁力搅拌，再采用无水乙醇洗涤，再采用烘干箱将无水乙醇后的产物烘干，得到改性碳纳米球润滑油添加剂。2.根据权利要求1所述的一种改性碳纳米球润滑油添加剂制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，碳纳米管为多壁碳纳米管粉体。3.根据权利要求1所述的一种改性碳纳米球润滑油添加剂制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，碳纳米管粉体与双氧水的质量比为1:10～400，所述搅拌的温度为40～80℃，搅拌的时间为1～12小时，洗涤时采用去离子水洗涤，去离子水洗涤3～5次，干燥的温度为40～80℃，干燥的时间为1～12小时。4.根据权利要求1所述的一种改性碳纳米球润滑油添加剂制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，产物A与浓硫酸质量比为1:10～300，冷水浴搅拌的时间1～24小时，用去离子水和乙醇洗涤3～5次，冷冻干燥的温度为-15～-5℃，冷冻干燥的时间为1～12小时。5.根据权利要求1所述的一种改性碳纳米球润滑油添加剂制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，碳纳米管粉体与去离子水质量比0.1～10:1，剪切分散速率为8000～12000r/min，剪切时间为0.5～2小时，喷雾干燥温度控制在100～220℃。6.根据权利要求1所述的一种改性碳纳米球润滑油添加剂制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，超声分散的时间为0.1～1小时，磁力搅拌的温度为40～100℃，磁力搅拌下反应的时间为1～12小时，无水乙醇洗涤3～5次，烘箱的烘干温度为40～60℃，烘干的时间为1～12小时。7.根据权利要求1所述的一种改性碳纳米球润滑油添加剂制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，氧化碳纳米管粉体:枝接剂:环己烷:浓硫酸为1:0.5～2:40～100:0.5～2。8.根据权利要求1所述的一种改性碳纳米球润滑油添加剂制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，枝接剂为油酸、硬脂酸、斯潘-80的其中一种或者多种复配而成。2CN110628488A说明书1/3页一种改性碳纳米球润滑油添加剂制备方法技术领域[0001]本发明涉及改性碳纳米球润滑油添加剂领域，特别涉及一种改性碳纳米球润滑油添加剂制备方法。背景技术[0002]碳纳米管作为新型碳纳米材料具有极高的韧性，结构与石墨和二硫化钼相似，其管壁具有石墨层的六边形结构，因此具有优异的自润滑性能。而且目前碳纳米管的制备工艺非常成熟，制备成本相比于石墨烯、石墨炔等碳纳米材料较低，作为功能增强材料应用有价格优势，有利于实际生产；[0003]近些年来，基于碳纳米管作为固体润滑剂引起国内外的广泛关注