一种生物质基螺旋状碳纤维及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109371505A(43)申请公布日2019.02.22(21)申请号201811130226.8(22)申请日2018.09.27(71)申请人安徽工程大学地址241000安徽省芜湖市鸠江区北京中路8号(72)发明人陶锋王伟王志俊张志华吴俊凯刘时雨(74)专利代理机构芜湖思诚知识产权代理有限公司34138代理人房文亮(51)Int.Cl.D01F9/16(2006.01)D01D1/02(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称一种生物质基螺旋状碳纤维及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种基于生物质原料的螺旋状碳纤维的制备方法，包括：种植或者购买生物质原料；在氢氧化钠、亚硫酸钠和去离子水溶液中进行恒温加热处理；在硫酸溶液中进行超声处理，经过清洗处理后制得螺旋状植物导管；将螺旋状植物导管进行碳化处理，制得尺寸可控的螺旋状碳纤维。本发明的螺旋状碳纤维的原料为生物质材料，价格低廉、产率高、易控制、制作过程安全无污染。螺旋状碳纤维的尺寸可控。螺旋状碳纤维直径为500nm～2μm，螺旋管径为4μm～6μm。本发明是一种利用生物质原料，绿色经济的制备螺旋状碳纤维的方法。CN109371505ACN109371505A权利要求书1/1页1.一种生物质基螺旋状碳纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将生物质原料放入清水中进行超声波清洗，去除表面圬物；(2)将生物质原料放入氢氧化钠、亚硫酸钠和去离子水混合溶液中，进行恒温加热；(3)加热处理结束后取出溶液冷却至室温，倒出液体并留下产物，使用去离子水清洗产物；(4)将产物放入硫酸溶液中，进行超声处理；(5)超声处理结束后，倒出液体并留下产物，使用去离子水和无水乙醇超声处理并清洗产物得到螺旋状导管；(6)将螺旋状导管放入管式炉中，在惰性气体保护下加热碳化，并自然冷却至室温；(7)取出碳化后产物，使用无水乙醇和去离子水清洗产物，放入烘箱进行干燥后得到螺旋碳纤维。2.根据权利要求1所述的一种生物质基螺旋状碳纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中生物质原料为被子植物叶子。3.根据权利要求1所述的一种生物质基螺旋状碳纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中氢氧化钠和亚硫酸铵、去离子水、生物质原料的质量比为2～50：2～30：100：1～30。4.根据权利要求1所述的一种生物质基螺旋状碳纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中恒温加热温度为50～150℃，加热时间为20min～300min。5.根据权利要求1所述的一种生物质基螺旋状碳纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中硫酸浓度为15％～50％，超声时间为10～120min。6.根据权利要求1所述的一种生物质基螺旋状碳纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中超声处理时间为5～30min。7.根据权利要求1所述的一种生物质基螺旋状碳纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)碳化处理中碳化温度为200℃～600℃，碳化时间为30～300min。8.根据权利要求1所述的一种生物质基螺旋状碳纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(7)中干燥采用烘箱干燥，干燥温度为40～100℃，时间为4～24h。9.一种按照权利要求1-8任意一项所述的方法制备的螺旋状碳纤维，其特征在于：所述螺旋状碳纤维的尺寸可由生物质中导管的尺寸进行有效控制，螺旋状碳纤维直径为500nm～2μm，螺旋管径为4μm～6μm。2CN109371505A说明书1/4页一种生物质基螺旋状碳纤维及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种螺旋状碳纤维的制备方法，尤其涉及一种基于生物质原料制备螺旋状碳纤维的方法。背景技术[0002]螺旋状碳纤维是碳材料家族中的一种，它是一种具有规则螺旋线圈或扭转结构的碳纤维。由于其独特的螺旋、开放的孔隙结构和高比表面积，在微型器械、催化、智敏材料、能源材料等领域有着潜在应用前景。近年来，在合成具有不同结构的碳纤维上引起了材料研究学者的极大兴趣。[0003]螺旋碳纤维一般是使用有机物(如乙炔、甲烷)等作为碳源，加入催化剂通过化学气相沉积(CVD)等方法来合成。催化剂的性质和生长温度影响螺旋碳纤维的形貌与结构。这些方法都需要高能量输出，制作成本较高；在化学气相沉积法中，催化剂是其核心影响因素，故对催化剂的依赖性太高。[0004]中国专利CN1641083A“旋管直径为纳米级的螺旋状碳纤维及其制备方法”，公开日期2005年7月20日，报道了将带有孔隙的模板以一定的角度放入真空镀膜机内，再将高纯度的铜棒置于真空镀膜机内，在真空状态下将铜溅射沉积在模板的孔隙内和周围；将沉积有铜催化剂的模板放入气相沉积炉内，以小分子碳氢化合物为碳源，以H2为还原气