一种隔膜闭孔温度的测定方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110658229A(43)申请公布日2020.01.07(21)申请号201910866889.4(22)申请日2019.09.12(71)申请人河北金力新能源科技股份有限公司地址057150河北省邯郸市永年区工业园区装备制造区建设路6号(72)发明人袁海朝徐锋豆赛赛苏碧海(74)专利代理机构天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙)12214代理人王海滨(51)Int.Cl.G01N25/12(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种隔膜闭孔温度的测定方法(57)摘要本发明公开了一种隔膜闭孔温度的测定方法，在温度升温过程中，测量隔膜试样与参考物之间的热流差，对隔膜试样的DSC曲线做一阶导数，形成一阶导数曲线，一阶导数曲线最高点对应温度为吸收热量最快温度，此时隔膜受热接触面积最大，隔膜完全闭孔，该温度即为隔膜完全闭孔温度。本方法，通过一次测试，可以得到多种实验结果，既能测试隔膜一般热性能，也可以侦测隔膜闭孔温度，从而避免购买专用仪器的损耗，节约测试时间和增加测试效率。CN110658229ACN110658229A权利要求书1/1页1.一种隔膜闭孔温度的测定方法，其特征在于：在温度升温过程中，测量隔膜试样与参考物之间的热流差，对隔膜试样的DSC曲线做一阶导数，形成一阶导数曲线，一阶导数曲线最高点对应温度为吸收热量最快温度，此时隔膜受热接触面积最大，隔膜完全闭孔，该温度即为隔膜完全闭孔温度。2.根据权利要求1所述的隔膜闭孔温度的测定方法，其特征在于：采用差示扫描量热仪，具体隔膜闭孔温度的测定步骤如下：步骤1.样品前处理：将一块隔膜在温度23±2℃、相对湿度50±10％的环境下，持续放置时间不少于4h；步骤2.取样称量：用剪刀从隔膜的几何中心处位置剪取一块隔膜试样，用打孔器冲出直径略小于试样坩埚内径的圆片，取约5-10mg隔膜试样，精确到0.1mg，将隔膜试样平铺于试样坩埚内，加盖，用钢针将盖中心刺破；称量放置好隔膜试样后的试样坩埚的重量以及参比坩埚的重量，精确到0.01mg；步骤3.温度扫描：3.1在室温下，将试样坩埚及参比坩埚放进样品室，在开始升温操作之前，先用氮气预先清洁5min，流速50mL/min；3.2以20℃/min的速率开始升温并记录，将试样坩埚加热到隔膜预估熔融温度以上20-30℃，以消除试验材料以前的热历史，并在此温度下，保持一定时间；3.3将仪器冷却到室温，取出试样坩埚，观察试样坩埚是否变形或试样是否溢出，重新称量试样坩埚，精确到±0.01mg，如有质量损失，则打开坩埚并检查试样，如果试样已降解，则舍弃此次实验结果，选择较低的上限温度重新试验；步骤4.数据处理：生成测试隔膜样品的DSC测试曲线图，然后对DSC测试曲线做一阶导数，得到其一阶导数曲线，对一阶导数曲线的峰值所对应的DSC测试曲线处进行标记，该标记处的切线和基线切线的交点所对应温度为隔膜闭孔温度。2CN110658229A说明书1/3页一种隔膜闭孔温度的测定方法技术领域[0001]本发明涉及一种隔膜闭孔温度的测定方法。背景技术[0002]锂离子电池具有比能量高、工作电压高、无记忆效应、循环寿命长、环境污染小等优点。随着锂离子电池的广泛应用，电池的安全性受到了越来越多的关注。目前，锂离子电池的安全性仍是阻碍其在电动汽车、储能等领域大规模应用的关键问题之一。在意外情况下，锂离子电池可发生起火、爆炸事故，造成极大人身伤害和财产损失。[0003]电池主要由正极材料、负极材料、电解液和隔膜组成，其中隔膜是电池的重要组成部分，隔膜主要由微多孔薄膜或无纺纤维片构成，在电池中将电池正极和负极隔开，起防止两极短路的作用，具有电子绝缘性和离子导电性。在温度升高的情况下，隔膜具有微孔自闭的保护作用，能防止电池短路引起爆炸。当温度过高时，隔膜会因熔化而使微孔消失，一旦电池内部温度进一步升高，隔膜熔化粘度降低，达到某一温度则发生破裂，导致电极直接接触，这是非常危险的。因此，对于隔膜闭孔温度的研究对电池安全的提升至关重要。[0004]目前很多隔膜厂家采用以下几种测试方法：测量隔膜的透气度或电镜观察。透气度测试方法，需要专门的测试仪器。电镜观察法，需要对隔膜进行导电处理，成本较高，且不能量化。[0005]同类似采用电导测试方法的比较，他们采用封闭的装置，放置于高温的环境，然后再测试。有如下几个缺点：1.高温易导致导电液挥发泄漏，产生的高气压也会影响测试结果。2.测量时间过长，导电液挥发泄漏会使得导电电阻增加，影响测试结果。3.测试装置比较复杂，对密封性要求较高。上述方法，对设备要求较高，一般的电池制造商可能没有上述两种设备的。[0006]因此，需要寻求一种更简单，更方便，更