一种单晶畴、多晶畴石墨烯及其制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115354385A(43)申请公布日2022.11.18(21)申请号202210921391.5C23C16/02(2006.01)(22)申请日2022.08.02C23C16/26(2006.01)(71)申请人深圳清华大学研究院地址518000广东省深圳市南山区粤海街道高新技术工业村申请人清华大学(72)发明人何雨勍于昭宽黄金奖马明郑泉水(74)专利代理机构北京集佳知识产权代理有限公司11227专利代理师张柳(51)Int.Cl.C30B1/02(2006.01)C30B28/02(2006.01)C30B29/02(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图2页(54)发明名称一种单晶畴、多晶畴石墨烯及其制备方法(57)摘要本发明涉及石墨烯基础研究及应用技术领域，尤其涉及一种单晶畴、多晶畴石墨烯及其制备方法。本发明提供了一种单晶畴、多晶畴石墨烯及其制备方法，包括以下步骤：在空气气氛下，将石墨烯薄膜加热至130～150℃，退火5～10min，得到单晶畴、多晶畴石墨烯。本发明不需要精确控制制备中的反应条件，甚至可直接购买到原材料，仅需较简单、极其容易控制的实验操作即可获得单晶畴、多晶畴石墨烯样品。即：通过极易获得(实验上制备简单，且已商业化，可通过购买的方式获得)的石墨烯薄膜，通过退火等处理方式获得极难制备的单晶畴、多晶畴石墨烯。且本发明的原料易得、可直接购买。CN115354385ACN115354385A权利要求书1/1页1.一种单晶畴、多晶畴石墨烯及其制备方法，包括以下步骤：在空气气氛下，将石墨烯薄膜加热至130～150℃，退火5～10min，得到单晶畴、多晶畴石墨烯。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加热的时间为1～5min。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯薄膜按照以下方法进行制备：A)在氮气气氛下，将基底加热至1030～1050℃，进行退火；所述氮气的流量为200～250sccm；B)继续通入氮气、甲烷和氢气，在基底上生长石墨烯薄膜；氢气的流量为18～20sccm，甲烷的流量为8～10sccm；C)停止通入甲烷，降温至室温，得到石墨烯薄膜。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤A)中，将所述基底在氮气气氛下加热前，还包括：用盐酸、丙酮、异丙醇和去离子水依次清洗，并用氮气吹干。5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤A)中，所述基底为铜箔。6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤A)中，所述加热的时间为0.8～1.2h。7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤A)中，所述退火的时间为0.3～0.7h。8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤B)中，所述生长的温度为1030～1050℃，时间为0.8～1.2h。9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤C)中，所述降温的时间为0.8～1.2h。10.权利要求1～9任意一项所述的制备方法制得的单晶畴、多晶畴石墨烯。2CN115354385A说明书1/6页一种单晶畴、多晶畴石墨烯及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及石墨烯基础研究及应用技术领域，尤其涉及一种单晶畴、多晶畴石墨烯及其制备方法。背景技术[0002]当一种材料在某个方向上的尺寸达到纳米级别，我们将其称为二维材料。石墨烯就是一种典型的二维材料。自二维材料出现以来，人们一直认为它是不可能独立稳定存在的，因为二维材料是热力学不稳定的，直到2004年英国曼彻斯特大学的Novoselov和Geim等人用胶带从石墨块体中分离出单层石墨烯，才打破了这个说法，两人也因此获得了2010年诺贝尔物理学奖。[0003]经济、可控的规模化制备高质量石墨烯是迈向实际应用的前提。石墨烯的制备方法主要可以分为以下几种：机械剥离法、液相剥离法、还原氧化石墨烯法、SiC外延生长法和化学气相沉积法(chemicalvapordeposition,CVD)。[0004]目前，化学气相沉积法是最符合产品质量和生产规模双重要求的方法，所生产的石墨烯质量高、面积大，适宜制备单层和少层石墨烯，制备工艺可以与半导体制作工艺兼容。而对于结构可控生长石墨烯目前主要也是采用化学气相沉积法，即目前主要采用化学气相沉积法直接制备单晶畴、多晶畴石墨烯。[0005]化学气相沉积法是通过高温下热解碳氢化合物前驱体，在过渡金属表面催化生长石墨烯。化学气相沉积法生长石墨烯的工艺主要包括“升温、退火、生长和冷却步骤，其中退火和生长步骤是合成高质量石墨烯的关键步骤，也是调控石墨烯结构的关键步骤。退火过程可以预清洁和平整化基底，生长过程可以通过调节前驱体的种类和通入量、生长压力以及生长温度来调控成核密度、缺陷数量