从玫瑰花渣中提取玫瑰精油的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN101851559A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CNCN101851559101851559A(43)申请公布日2010.10.06(21)申请号201010197435.1(22)申请日2010.06.11(71)申请人平阴县玫瑰研究所地址250400山东省济南市平阴县府前街35号张泉林转(72)发明人郭永来(51)Int.Cl.C11B9/02(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称从玫瑰花渣中提取玫瑰精油的方法(57)摘要本发明公开了一种从玫瑰花渣中提取玫瑰精油的方法，属于香料油提取方法，特别是利用有机溶剂萃取和分子蒸馏技术提取玫瑰精油的方法。本发明提出了用石油醚和二氯甲烷作混合溶剂浸提玫瑰花渣，过滤，滤液浓缩后，加入无水乙醇并冷冻过滤，除去植物蜡，将滤液浓缩，得到浓缩液，再用分子蒸馏装置除去残留溶剂、植物蜡、色素等，最后得到玫瑰精油的使用玫瑰花渣中提取玫瑰精油的方法。为玫瑰花的充分利用，提高玫瑰花加工企业的经济效益提供了一种新的技术。CN10859ACN101851559ACCNN110185155901851560A权利要求书1/1页1.一种从玫瑰花渣中提取玫瑰精油的方法，其特征在于：主要包括下述步骤：一、脱水：将新鲜玫瑰花渣用离心脱水机进行脱水；二、萃取：用石油醚和二氯甲烷的等量混合溶剂浸提脱水后的玫瑰花渣，体积比为4∶1，循环浸提4次，每次浸提2小时；三、过滤：用粗滤纸过滤第一次萃取液，滤液用于浓缩，第2～4次滤液循环浸提；四、浓缩制取玫瑰浸膏，常温浓缩回收溶剂，真空浓缩制取玫瑰浸膏；五、除蜡：在玫瑰浸膏中加入10倍的无水乙醇，过滤，滤液冷冻24小时，过滤；六、减压浓缩回收乙醇：将脱蜡后的液体倒入旋转蒸发仪的蒸发瓶中，水浴恒温加热，加热温度50℃，旋转瓶转速每分钟20-60转，真空度-0.095Mpa，至回收瓶中无液滴滴下时结束，得到浓缩液；七、分子蒸馏脱除溶剂：将浓缩液加入分子蒸馏装置内，在下列条件下进行分子蒸馏：进料温度40℃、系统真空度15Pa、蒸馏柱温度50℃、刮膜机转速250r/min、蒸馏速度1ml/min；八、分子蒸馏脱除高分子物质：将脱除溶剂后的浓缩液在下列条件下进行分子蒸馏：进料温度50℃、冷却温度25℃、系统真空度1.5Pa、蒸馏柱温度125℃、刮膜机转速300r/min、蒸馏速度1ml/min，蒸出物即为玫瑰精油；所述的石油醚溶剂，采用沸程为60～90℃的127Kg桶装石油醚，进行常压蒸馏，取低于80℃的馏份。2.由权利要求1所述的从玫瑰花渣中提取玫瑰精油的方法，其特征在于：所述的浓缩制取玫瑰浸膏工序包括A、常压浓缩将滤液加入蒸馏罐内加热，同时回收溶剂，浓缩至蒸汽温度为82℃时结束；B、真空浓缩将浓缩液加入蒸发瓶中，水浴恒温加热，加热温度50℃，旋转瓶转速为每分钟60转，至回收瓶中无液滴滴下时，结束，此时真空度为-0.095Mpa，这时，旋转瓶中的物质为玫瑰浸膏。2CCNN110185155901851560A说明书1/4页从玫瑰花渣中提取玫瑰精油的方法技术领域[0001]本发明属于香料油提取方法，特别是利用有机溶剂萃取和分子蒸馏技术提取玫瑰精油的方法。背景技术[0002]山东省平阴县为中国玫瑰之乡，玫瑰花种植面积已达3万余亩，玫瑰油品质居国内之首。水蒸汽蒸馏法提取玫瑰油，是目前普遍采用的玫瑰油生产技术，但是出油率仅为万分之三，平阴县用水蒸汽蒸馏法每年生产玫瑰油500公斤，产生玫瑰废渣1700吨，这些废渣目前仅当作肥料或燃料使用。国内外没有使用玫瑰废渣提取精油的报道。发明内容[0003]本发明的目的是充分利用水蒸汽蒸馏法提取玫瑰油后剩余废渣，将其残存的玫瑰精油提取出来。[0004]本发明的技术方案为，一种从玫瑰花渣中提取玫瑰精油的方法，其特征在于：主要包括下述步骤：[0005]一、脱水：将新鲜玫瑰花渣用离心脱水机进行脱水；[0006]二、萃取：用石油醚和二氯甲烷的等量混合溶剂浸提脱水后的玫瑰花渣，体积比为4∶1，循环浸提4次，每次浸提2小时；[0007]三、过滤：用粗滤纸过滤第一次萃取液，滤液用于浓缩，第2～4次滤液循环浸提；[0008]四、浓缩制取玫瑰浸膏，常温浓缩回收溶剂，真空浓缩制取玫瑰浸膏；[0009]五、除蜡：在玫瑰浸膏中加入10倍的无水乙醇，过滤，滤液冷冻24小时，过滤；[0010]六、减压浓缩回收乙醇：将脱蜡后的液体倒入旋转蒸发仪的蒸发瓶中，水浴恒温加热，加热温度50℃，旋转瓶转速每分钟20-60转，真空度-0.095Mpa，至回收瓶中无液滴滴下时结束，得到浓缩液；[0011]七、分子蒸馏脱除溶剂：将浓缩液加入分子蒸馏装置内，在下列条件下进行分子蒸馏：进料温度40℃、系统真空度15Pa、蒸馏柱温度50℃、刮