原位聚合法合成PAA包覆的稀土氟化物功能化纳米材料的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN101962532A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN101962532A(43)申请公布日2011.02.02(21)申请号201010287996.0(22)申请日2010.09.21(71)申请人东华大学地址201620上海市松江区松江新城区人民北路2999号(72)发明人周兴平李勰王夏琴(74)专利代理机构上海泰能知识产权代理事务所31233代理人黄志达谢文凯(51)Int.Cl.C09K11/02(2006.01)C09K11/85(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图5页(54)发明名称原位聚合法合成PAA包覆的稀土氟化物功能化纳米材料的方法(57)摘要本发明涉及一种原位聚合法合成PAA包覆的稀土氟化物功能化纳米材料的方法，包括：(1)将基质材料、表面活化剂与有机溶剂混合，于室温慢速搅拌72h；(2)弃去液相，保留固相，烘干；再以该固相为基质材料，加入去离子水，之后抽真空充氮气，静止放置；(3)加入丙烯酸和引发剂，反应100min之后加入25wt％戊二醛水溶液，反应30min；(4)离心，洗涤，将产物放入去离子水超声分散，制得所需纳米材料。该方法操作简单方便，温度要求低、可大量生产；制备的复合纳米粒子、生物相容性、水溶性和在水中的分散性能都大幅度提高，这为其在生物荧光探针上的使用奠定了基础。CN1096253ACCNN110196253201962533A权利要求书1/1页1.一种原位聚合法合成PAA包覆的稀土氟化物功能化纳米材料的方法，包括：(1)将质量比为1∶2∶38的基质材料、表面活化剂与有机溶剂混合，于室温搅拌72h，搅拌速度为60rpm；(2)弃去液相，保留固相，烘干；再以该固相为基质材料，加入与上述环己烷同体积的去离子水，之后抽真空充氮气15～20min，静止放置20min；(3)加入与上述去离子水体积比为1∶10的丙烯酸，再加入引发剂，于0～100℃搅拌反应100min，之后向反应体系中加入与丙烯酸体积比为1∶10的25wt％戊二醛水溶液，搅拌反应30min，搅拌速度为400rpm；(4)离心，洗涤，将产物放入去离子水于室温超声15min使其重新分散，制得聚丙烯酸PAA包覆的稀土氟化物功能化纳米材料。2.根据权利要求1所述的一种原位聚合法合成PAA包覆的稀土氟化物功能化纳米材料的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的基质材料为NaYF4:Yb，Er/NaYF4上转换荧光材料。3.根据权利要求1所述的一种原位聚合法合成PAA包覆的稀土氟化物功能化纳米材料的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的表面活化剂为三氯乙酸。4.根据权利要求1所述的一种原位聚合法合成PAA包覆的稀土氟化物功能化纳米材料的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的有机溶剂为环己烷。5.根据权利要求1所述的一种原位聚合法合成PAA包覆的稀土氟化物功能化纳米材料的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，当反应温度在40℃～100℃时，引发剂为K2S2O8或(NH4)2S2O8，引发剂与丙烯酸的质量比为1∶20。6.根据权利要求1所述的一种原位聚合法合成PAA包覆的稀土氟化物功能化纳米材料的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，当反应温度在0℃～40℃时，引发剂为H2O2和FeSO4，引发剂与丙烯酸质量比为1∶50，引发剂中H2O2和FeSO4质量比为4000∶1。2CCNN110196253201962533A说明书1/5页原位聚合法合成PAA包覆的稀土氟化物功能化纳米材料的方法技术领域[0001]本发明属于稀土氟化物功能化纳米材料的制备领域，特别涉及一种原位聚合法合成PAA包覆的稀土氟化物功能化纳米材料的方法。背景技术[0002]纳米稀土发光材料是指粒子尺寸在1-100nm的发光材料。纳米材料的小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应和宏观隧道效应使其在光学、热学、电学、磁学性质等方面呈现出与常规材料不同的特性，将稀土发光材料纳米化无疑能在原有特性的基础上赋予该材料一系列新的特性。纳米稀土发光材料的能级结构、能量传递和光谱性质等方面的特殊性，以及其制备的发光材料高亮度、稳定性好、粒度均匀、分布窄等特点，使其广泛应用于发光、显示、光信息传输、生物标记、激光等领域。[0003]曾有报道纳米La2(MoO4)3:Yb，Er上转换荧光材料的制备及其光谱研究【江祖成等，稀土元素分析化学，第二版，北京，科学出版社，2000，1-2】；尤其要指出的，以NaYF4作为基质，Yb，Er共掺杂的复合稀土上转换荧光材料是迄今为止发光效率最高的上转换荧光材料。刘永娟等人合成了太阳能电池用NaYF4:Yb，Er上转换材料【刘永娟等，溶剂热法制3+3+备太阳电池用NaYF4:Yb，Er纳米上转换材料，材料研究学报，2009年