聚酰亚胺膜及其制造方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102161771A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102161771A(43)申请公布日2011.08.24(21)申请号201010620992.X(74)专利代理机构上海专利商标事务所有限公(22)申请日2002.02.26司31100代理人刘多益(30)优先权数据2001-0522352001.02.27JP(51)Int.Cl.2001-0864522001.03.23JPC08J5/18(2006.01)2001-0993692001.03.30JPC08G73/10(2006.01)2001-1657912001.05.31JPC08L79/08(2006.01)2001-1728932001.06.07JP2001-3674402001.11.30JP2002-0382872002.02.15JP(62)分案原申请数据02801457.X2002.02.26(71)申请人钟渊化学工业株式会社地址日本大阪府大阪市(72)发明人金城永泰伊藤利尚薮田胜典赤堀廉一权利要求书2页说明书39页附图3页(54)发明名称聚酰亚胺膜及其制造方法(57)摘要包括以下工序的方法：将聚酰胺酸的有机溶剂溶液流延或涂布在支承体上后干燥，制成部分固化和/或部分干燥的聚酰胺酸膜的工序；用叔胺或叔胺溶液浸渍或涂布该聚酰胺酸膜的工序；使聚酰胺酸进行酰亚胺化、并干燥该膜的工序。或者，该方法包括以下工序：在聚酰胺酸的有机溶剂溶液中混入化学转化剂与催化剂后，将该混合物流延在支承体上，经加热后，将该膜从支承体上剥离，得到所含残留挥发性组分中50重量份以上是催化剂、30重量份以下是溶剂、且20重量份以下是化学转化剂和/或来自化学转化剂的组分的部分固化和/或部分干燥的聚酰胺酸膜，使残余的酰胺酸继续酰亚胺化，并干燥该膜。CN10267ACCNN110216177102161772A权利要求书1/2页1.聚酰亚胺膜的制造方法，它至少包括以下工序：将聚酰胺酸的有机溶剂溶液流延或涂布在支承体上后干燥，制成部分固化和/或部分干燥的聚酰亚胺膜即凝胶膜的工序；使所述的凝胶膜经酰亚胺化形成聚酰亚胺膜的工序，其特征在于，用以下(2)的制造工序由凝胶膜制成聚酰亚胺膜，(2)包括以下步骤的聚酰亚胺膜的制造工序：对所述支承体上的聚酰胺酸组合物以至少2个温度标准连续加热的步骤，将所述凝胶膜从所述支承体上剥下的步骤，和使所述凝胶膜的酰胺酸酰亚胺化，并干燥该膜的步骤；2.如权利要求1所述的聚酰亚胺膜的制造方法，其特征在于，在所述的由凝胶膜制造聚酰亚胺膜的工序(1)中，在所述的用叔胺或叔胺溶液浸渍或涂布的步骤后，还包括在所述膜表面除去残存的多余液滴的步骤。3.如权利要求1或2所述的聚酰亚胺膜的制造方法，其特征在于，所述凝胶膜的残余挥发性组分含量在5～100重量％以下。4.如权利要求1～3中任何一项所述的聚酰亚胺膜的制造方法，其特征在于，所述凝胶膜的酰亚胺化率在50％以上。5.如权利要求1～4中任何一项所述的聚酰亚胺膜的制造方法，其特征在于，所述的叔胺选自喹啉、异喹啉、β-吡咯啉、吡啶。6.聚酰亚胺膜，它由权利要求1～5中任何一项所述的聚酰亚胺膜的制造方法制成。7.如权利要求6所述的聚酰亚胺膜的制造方法，其特征在于，在所述的由凝胶膜制造聚酰亚胺膜的工序(2)中，所述的酰亚胺化催化剂是叔胺。8.如权利要求1～7所述的聚酰亚胺膜的制造方法，其特征在于，在所述的由凝胶膜制造聚酰亚胺膜的工序(2)中，对所述支承体上的聚酰胺酸组合物以至少2个温度标准连续加热的步骤，包括以温度T1加热的步骤和以高于T1的温度T2加热的步骤，所述的温度T1为80℃～160℃，所述的温度T2为120℃～200℃。9.聚酰亚胺膜，它由权利要求7或8所述的聚酰亚胺膜的制造方法制成。10.聚酰亚胺膜，它由下式计算出的加热损失率为0.2～2.5重量％，并且热损失组分中催化剂占膜总重0.01重量％以上，(加热损失率)＝(X-Y)/Y式中，X表示150℃加热10分钟后的膜质量，Y表示450℃加热20分钟后的膜质量。11.如权利要求1所述的聚酰亚胺膜的制造方法，其特征在于，在所述的由凝胶膜制造聚酰亚胺膜的工序(3)中，所述的凝胶膜的残余挥发性组分以所述聚酰胺酸膜在450℃下加热20分钟后的重量为基准，在100重量％以下。12.如权利要求1或11所述的聚酰亚胺膜的制造方法，其特征在于，所述的酰亚胺化催化剂是叔胺。13.聚酰亚胺膜，它由权利要求11或12所述的方法制成。14.如权利要求1所述的聚酰亚胺膜的制造方法，其特征在于，在所述的由凝胶膜制造聚酰亚胺膜的工序(4)中，所述的凝胶膜的残余挥发性组分含量为50～300重量％，且所述扩幅加热工序中的初期温度设为200～400℃。15.如权利