一种高含量水杨酸溶液及其制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115521200A(43)申请公布日2022.12.27(21)申请号202211136955.0C07C65/10(2006.01)(22)申请日2022.09.19A01P21/00(2006.01)(71)申请人云南勐牛生物技术有限公司地址650600云南省昆明市晋宁区二街镇锁溪渡村委会申请人湖北省农业科学院植保土肥研究所天门市中楚农产有限公司(72)发明人余涛汪华苌青(74)专利代理机构北京东方盛凡知识产权代理有限公司11562专利代理师张鸾(51)Int.Cl.C07C51/42(2006.01)C07C51/47(2006.01)C07C51/48(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种高含量水杨酸溶液及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种高含量水杨酸溶液及其制备方法，属于植物有效成分提取技术领域。所述制备方法的步骤包括：取干燥粉碎后的柳树皮，加入pH为2.0～3.5的水溶液，在超声和静电场的作用下常温浸泡，过滤；滤渣加入至聚乙二醇(PEG)水溶液中，回流提取，过滤；滤液中加入乙醇，密封，静置，吸取上层澄清溶液，除去乙醇，即得高含量水杨酸溶液。本发明提供的制备方法能够最大程度地提取出柳树皮中的水杨酸，提取得到的水杨酸溶液不仅浓度高，且杂质含量少、纯度高。本发明制备的高含量水杨酸溶液由于不含乙醇，使其更加安全，应用范围更广。CN115521200ACN115521200A权利要求书1/1页1.一种高含量水杨酸溶液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：取干燥粉碎后的柳树皮，加入pH为2.0～3.5的水溶液，在超声和静电场的作用下常温浸泡，过滤；滤渣加入至聚乙二醇水溶液中，回流提取，过滤；滤液中加入乙醇，密封，静置，吸取上层澄清溶液，除去乙醇，即得高含量水杨酸溶液。2.根据权利要求1所述的高含量水杨酸溶液的制备方法，其特征在于，所述超声的强度>2W/cm2；所述静电场的电压为30～50kV，频率为50Hz。3.根据权利要求1所述的高含量水杨酸溶液的制备方法，其特征在于，所述常温浸泡的次数不少于2次，每次浸泡的料液比为1g:10mL，每次浸泡的时间为30～40min。4.根据权利要求1所述的高含量水杨酸溶液的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇水溶液与所述柳树皮的体积质量比为10mL:1g。5.根据权利要求1所述的高含量水杨酸溶液的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇的分子量为400～800。6.根据权利要求5所述的高含量水杨酸溶液的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇水溶液中聚乙二醇的质量分数为0.5％。7.根据权利要求1所述的高含量水杨酸溶液及其制备方法，其特征在于，所述回流提取的时间为60～90min。8.根据权利要求1所述的高含量水杨酸溶液的制备方法，其特征在于，所述乙醇的加入量为所述聚乙二醇水溶液体积的3～4倍。9.根据权利要求1所述的高含量水杨酸溶液的制备方法，其特征在于，所述除去乙醇的方法为：将所述澄清溶液在70～80℃下浓缩至体积为原来的1/100，加入浓缩后溶液体积1/3～1/2体积的乙醚，55～60℃继续加热10～12min，完成除去乙醇的步骤。10.根据权利要求1～9任一项所述高含量水杨酸溶液的制备方法制得得到的高含量水杨酸溶液，其特征在于，所述高含量水杨酸溶液中水杨酸的质量分数不低于15％。2CN115521200A说明书1/6页一种高含量水杨酸溶液及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及植物有效成分提取技术领域，特别涉及一种高含量水杨酸溶液及其制备方法。背景技术[0002]水杨酸(salicylicacid，SA)又称2‑羟基苯甲酸，分子式为C7H6O3，属于一种脂溶性的有机酸。一种有毒的白色针状结晶或单斜棱晶，有特殊的酚酸味。由于熔点和沸点较高，所以在空气中很稳定，但是遇到光会逐渐改变颜色。溶解性：易溶于热水、乙醚、乙醇和丙醇，也易溶于热苯，微溶于冷水。SA是一种植物界广泛存在的天然植物，主要作为医药工业的原料，通常用于制备阿司匹林水杨酰胺、止痛灵、水杨酸钠、血防‑67等药物，也用作环氧树脂固化的催进剂、防腐剂、荧光指示剂、配合掩蔽剂、配合指示剂、化妆品防腐剂、电镀或化学镀的络合剂等，是医药工业中非常重要的原料，而且在植物抗药性方面以及植物的生长发育方面也有着广泛的调控作用。[0003]由于SA微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿，因此目前的水杨酸溶液浓度普遍受限，已有的水杨酸溶液中水杨酸含量最高只能达到8％左右，且溶液中含有较多乙醇，而水杨酸溶液中乙醇的存在使其应用受限，水杨酸是最好的植物生长调节剂，但应用技术复杂，高含量水杨酸配制难度高，目前水杨酸溶液的浓度也限制了水杨酸在农业上的应用。发明内容[0004]本发