聚合物薄壳型液相色谱填料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102553548A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102553548A(43)申请公布日2012.07.11(21)申请号201010595462.4(22)申请日2010.12.18(71)申请人中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司地质科学研究院地址257015山东省东营市东营区聊城路3号申请人中国科学院兰州化学物理研究所(72)发明人李振泉曹绪龙宋新旺郭兰磊祝仰文潘斌林蒋生祥刘霞孙敏刘淑娟(74)专利代理机构兰州中科华西专利代理有限公司62002代理人方晓佳(51)Int.Cl.B01J20/285(2006.01)B01J20/30(2006.01)权利要求书权利要求书11页页说明书说明书44页页(54)发明名称聚合物薄壳型液相色谱填料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种聚合物薄壳型液相色谱填料的制备方法。本发明了制备聚合物薄壳型液相色谱填料，然后测定同系列石油磺酸盐在薄壳型色谱填料柱上的保留参数，计算热力学函数，定量反映石油磺酸盐表面活性剂与聚合物间的相互作用。CN1025348ACN102553548A权利要求书1/1页1.一种聚合物薄壳型液相色谱填料的制备方法，其特征在于该方法有A、B两个步骤：A巯丙基硅胶的合成将活化好的硅胶加入反应器中，加入甲苯作反应溶剂，搅拌均匀，加入3-巯丙基三甲氧基硅烷，在氮气保护下进行回流反应，反应结束后冷却，真空抽滤，依次用甲苯、乙醇、乙醇的水溶液、蒸馏水、甲醇洗涤，然后真空干燥，得到巯丙基硅胶；B聚合物薄壳型色谱填料的合成将巯丙基硅胶加入反应容器中，加入N，N’-二甲基甲酰胺作反应溶剂，搅拌均匀，加入由丙烯酰胺和丙烯酸混合组成的聚合物单体，再加入偶氮二异丁腈引发剂，在惰性气体保护下进行加热反应，反应结束后冷却，真空抽滤，依次用甲醇、水、甲醇洗涤，真空干燥，得到聚合物薄壳型色谱填料。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于在巯丙基硅胶的合成步骤中，球形硅胶直径为1.7-20微米，硅胶、3-巯丙基三甲氧基硅烷、甲苯之间的质量比为1∶0.4-2∶8-12，加热回流时间为12-48小时。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于在聚合物薄壳型色谱填料的合成步骤中，巯丙基硅胶、引发剂、聚合物单体、N，N’-二甲基甲酰胺之间的质量比为1∶0.005-0.03∶0.2-1.5∶8-12，反应温度为30-80℃，反应时间为2-12小时。2CN102553548A说明书1/4页聚合物薄壳型液相色谱填料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种聚合物薄壳型液相色谱填料的制备方法。背景技术[0002]聚丙烯酰胺等聚合物是油田聚合物驱常用的聚合物，主要利用其粘度等特性，表面活性剂也是常用的油田开采化学剂，通过其超低界面张力达到驱替的效果，油田开采早已将二者的优点结合起来开展了聚合物-表面活性剂体系作为二元驱的应用。表面活性剂的加入对于聚合物溶液的一些性质有一定的影响，研究两者之间的相互作用有重要的意义。现在文献中报道的常用方法有黏度法、流变学法、磁共振法、电子显微镜法、荧光光谱法、动态激光光散射法等，主要是通过聚合物-表面活性剂体系的溶液性质改变和成像变化的现象反映二者间的相互作用关系。石油磺酸盐表面活性剂在三次采油中发挥着重要作用，近年来对于该类物质的研究一直是油田分析研究的热点。聚丙烯酰胺等聚合物与石油磺酸盐表面活性剂相互作用的研究具有重要的意义，现有的文献多停留在定性研究的程度。定量的研究石油磺酸盐与聚丙烯酰胺之间的相互作用，并定量的反映相互作用受哪些因素的影响一直是人们想要考察的。[0003]石油磺酸盐是由不同结构的烷基芳基磺酸盐组成的复杂混合物，难以分离出单一的组分。而要想细致地探讨石油磺酸盐同聚合物的相互作用，就必须获得石油磺酸盐的单一组分，并通过一系列单一组分与聚合物的相互作用寻找规律。通过液相色谱的方法对石油磺酸盐与聚丙烯酰胺等聚合物的作用进行热力学研究，定量反映作用的强弱以及作用过程中构象变化的大小，对于认识石油磺酸盐与聚丙烯酰胺等聚合物的作用具有十分重要的意义。在硅胶表面通过自由基链转移聚合法制备部分水解聚丙烯酰胺等聚合物薄壳型色谱填料，利用甲醇-水(10∶90，V/V)、水、模拟地层水分别作为流动相，测定不同碳数取代基的同系列磺酸盐在该固定相上的色谱保留参数。通过同系列磺酸盐的色谱保留参数，结合热力学公式，计算出热力学函数。根据热力学函数来定量反映聚合物与所选定的磺酸盐之间的相互作用大小及构象变化大小。发明内容[0004]本发明的目的在于提供一种聚合物薄壳型液相色谱填料的制备方法。[0005]本发明通过如下措施来实现：[0006]我们制备聚合物薄壳型液相色谱填料，然后测定同系列石油磺酸盐在薄壳型色谱填料柱上的保留参数，计算热力学函