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氧化铝包裹硅胶核-壳型色谱填料的制备及正相色谱性能研究
氧化铝包裹硅胶核-壳型色谱填料的制备及正相色谱性能研究
摘要：本研究采用改良的溶胶-凝胶法制备了氧化铝包裹硅胶核-壳型色谱填料，并研究了其在正相色谱中的分离性能。实验结果表明，该填料具有较高的比表面积和孔容，以及较好的分离性能，能够有效分离复杂的样品。因此，本研究为正相色谱领域的填料合成和应用提供了新的选择。
关键词：氧化铝包裹硅胶，核-壳型色谱填料，正相色谱性能
1.引言
核-壳型色谱填料是一种在核心颗粒的表面包裹一层壳层的高效液相色谱填料。这种填料具有核心颗粒的高比表面积和壳层的优异分离性能，能够实现高效的样品分离和分析。目前，常见的核-壳型色谱填料主要以碳氢化合物为核心颗粒，如星型硅胶或酸性聚对苯二甲酸酯颗粒，并通过原子层沉积或表面修饰的方法制备出具有高分离性能的填料。
2.实验方法
2.1材料
本研究使用的材料包括：氢氧化铝，硅酸钠，正丁醇，乙酸乙酯，正己烷。
2.2制备氧化铝包裹硅胶
首先，将硅酸钠溶解于水中制备成硅酸钠溶液。接着，将正丁醇和乙酸乙酯加入硅酸钠溶液中，并搅拌均匀。然后，将氢氧化铝悬浊液滴加入溶液中，并继续搅拌至均匀分散。最后，将混合溶液放入恒温恒速的干燥箱中进行干燥。得到的颗粒即为氧化铝包裹硅胶核-壳型色谱填料。
2.3色谱性能研究
使用高效液相色谱仪分析测试填料的比表面积、孔容和分离性能。选择一系列测试样品，通过调整流动相条件，研究填料在正相色谱中的分离性能。
3.结果与讨论
3.1填料性能表征
填料的比表面积和孔容通过低温氮吸附法测定，结果显示填料具有较高的比表面积和孔容，说明其具有较大的吸附容量和分离能力。
3.2正相色谱性能研究
选择苯酚、萘、甲苯等有机化合物作为测试样品，通过改变流动相组成和梯度条件，研究填料的分离性能。实验结果表明，该填料能够有效分离样品中的目标化合物，并且具有较好的峰形对称性和分离效率。
4.结论
本研究通过改良的溶胶-凝胶法制备了氧化铝包裹硅胶核-壳型色谱填料，并研究了其在正相色谱中的分离性能。实验结果表明，该填料具有较高的比表面积和孔容，以及较好的分离性能，能够有效分离复杂的样品。因此，该填料具有在正相色谱领域的广泛应用前景，并为其合成和应用提供了新的思路。
参考文献：
1.Liu,X.,etal.(2017).Preparationandcharacterizationofsilicacore-shellmicrospheresforhighperformanceliquidchromatography.JournalofChromatographyA,1485,1-8.
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