一种聚酰亚胺薄膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102993447A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102993447A(43)申请公布日2013.03.27(21)申请号201210476117.8(22)申请日2012.11.22(71)申请人太原工业学院地址030008山西省太原市迎新街北一巷2号(72)发明人翟燕李振中李东红张保卫(74)专利代理机构太原晋科知识产权代理事务所(特殊普通合伙)14110代理人郑晋周(51)Int.Cl.C08J5/18(2006.01)C08L79/08(2006.01)C08K3/34(2006.01)C08G73/10(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书44页页附图附图22页(54)发明名称一种聚酰亚胺薄膜的制备方法(57)摘要本发明涉及聚合物材料领域，具体为一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括将二氨基二苯醚和溶剂N-甲基-2-吡咯烷酮混合，搅拌使二氨基二苯醚溶于溶剂，加入均苯四酸二酐，冰浴搅拌，得到聚酰胺酸溶液；将滑石粉加入溶液，搅拌，制备成PAA/Talc复合溶液；用刮刀将PAA/Talc复合溶液均匀涂覆在玻璃板上，置于烘箱以3-5℃/min升温速率匀速上升到300℃，停留0.5-1h，自然冷却，取出薄膜。本发明所制备的聚酰亚胺薄膜具有良好的机械性能且制品的耐热性、刚性和尺寸稳定性也得到提高。CN1029347ACN102993447A权利要求书1/1页1.一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）聚酰胺酸溶液即PAA溶液的制备：将二氨基二苯醚和溶剂N-甲基-2-吡咯烷酮混合，搅拌使二氨基二苯醚溶于溶剂，分批加入均苯四酸二酐，冰浴搅拌11-13h，得到PAA溶液；（2）PAA/Talc复合溶液的制备：将滑石粉加入PAA溶液，搅拌2-4h，制备成PAA/Talc复合溶液；（3）薄膜的制备：用刮刀将PAA/Talc复合溶液均匀涂覆在玻璃板上，置于烘箱以3-5℃/min升温速率匀速上升到300℃，停留0.5-1h，自然冷却，取出薄膜。2.根据权利要求1所述一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中PMDA与ODA的质量比为1.012-1.035:1。3.根据权利要求1所述一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中PAA溶液中固含量为10wt%，特性粘数为3.0-3.6dl/g。4.根据权利要求1所述一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）中滑石粉添加量为PAA溶液的3-7wt%。5.根据权利要求1所述一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所制备薄膜厚度为100-200μm。2CN102993447A说明书1/4页一种聚酰亚胺薄膜的制备方法技术领域[0001]本发明涉及聚合物材料领域，具体为一种聚酰亚胺薄膜的制备方法。背景技术[0002]聚酰亚胺(PI)主链上含有酰亚胺环，是化学结构高度规整的聚合物，具有优良的机械性能、耐热性能、介电性能和良好的耐辐射性能,因此在机械、微电子、电工和化工等行业得到广泛应用，并且在航空、航天等尖端技术领域也得到应用。对于具有结晶结构的聚酰亚胺薄膜而言，其力学性能、耐热性能、耐溶剂性能更优异。滑石粉（Talc）作为成核剂添加到聚合物中，由于诱导聚合物结晶，可使制品的耐热性、刚性和尺寸稳定性得到提高。[0003]PMDA-ODA型聚酰亚胺（PI）薄膜大多数采用两步法制备，即首先合成可溶性的前驱体聚酰胺酸（PAA），经溶液法成型后，再借助热或化学方法脱除小分子水，闭环生成芳杂环结构的PI。聚酰胺酸向聚酰亚胺转化的热酰亚胺化过程是一个非常复杂的过程，是脱水环化、溶剂挥发、结晶同时进行的过程。因此酰亚胺化历程就决定了最终聚酰亚胺薄膜的性能。通过早起学者的研究发现，升温速率快，容易获得有序结构。但目前这些研究仅限于几个具体历程的分析，尚未系统化。[0004]文章《用原位聚合法制备聚酰亚胺/滑石粉复合薄膜的聚集态结构》（材料研究学报，23-5，2009.10）采用原位法制备聚亚酰胺薄膜，其制备方法为先加入ODA和NMP，搅拌使ODA溶于溶剂，然后分批加入PMDA，待溶解后，加入滑石粉，冰浴下搅拌12h，得到10wt%固含量的PAA/Talc复合溶液。发明内容[0005]本发明提供一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，所制备的聚酰亚胺薄膜具有良好的机械性能。[0006]本发明采用如下技术方案实现的：一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，直接聚合制备法，包括如下步骤：（1）聚酰胺酸溶液即PAA溶液的制备：将二氨基二苯醚即ODA和溶剂N-甲基-2-吡咯烷酮即NMP混合，搅拌使ODA溶于溶剂，分批加入均苯四酸二酐即PMDA，PMDA与ODA的质量比为1.012-1.035:1，冰浴搅拌11-13h，得到固含量为10wt%，特