有机硅涂料流平剂及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103214895A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103214895103214895A(43)申请公布日2013.07.24(21)申请号201310150854.3(22)申请日2013.04.26(71)申请人广东省石油化工研究院地址510665广东省广州市天河区棠下车陂西路318号(72)发明人余龙飞郑小珊李欢玲李莉(74)专利代理机构广州华进联合专利商标代理有限公司44224代理人郑彤万志香(51)Int.Cl.C09D7/06(2006.01)C08G81/00(2006.01)权利要求书2页权利要求书2页说明书13页说明书13页(54)发明名称有机硅涂料流平剂及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种有机硅涂料流平剂及其制备方法，其结构式如下，其中，x=0-500，y=0-25，z=0-25；G1、G2、G3和R为-(CH2)3(OC2H4)a(OC3H6)bOR′、-(CH2)3OCH2(CHCH2O)、-CH2CHMeC6H5、-CH2CH2C6H5或C1-C20烷烃基中的一种或几种，其中a=0-26，b=0-26，R′为H、Me、Et、C4H9、C12H25或COMe。制备方法为：在惰性气体保护下，将含氢聚硅氧烷与烯烃化合物在铂催化剂存在下，无溶剂条件下进行加成聚合反应制得。该有机硅涂料流平剂集极佳的流平、润湿分散、增滑抗刮、消泡抑泡功能于一体，一方面具有极强的降低表面张力的能力，赋予涂料优异的流平、润湿分散的性能，另一方面保留完整的侧链甲基给予优良的滑爽性与抗刮伤性，并提供良好的消泡抑泡性能。CN103214895ACN10324895ACN103214895A权利要求书1/2页1.一种有机硅涂料流平剂，其特征在于，其结构式如下其中，x=0-500，y=0-25，z=0-25；G1、G2、G3和R为-(CH2)3(OC2H4)a(OC3H6)bOR′、-(CH2)3OCH2(CHCH2O)、-CH2CHMeC6H5、-CH2CH2C6H5或C1-C20烷烃基中的一种或几种，其中a=0-26，b=0-26，R′为H、Me、Et、C4H9、C12H25或COMe。2.根据权利要求1所述的有机硅涂料流平剂，其特征在于，其中x=5-100，y+z=0-10；该有机硅涂料流平剂的重均分子量为1800～16000，其中聚硅氧烷单元的重量占有机硅涂料流平剂总重量的15-60%。3.根据权利要求1所述的有机硅涂料流平剂，其特征在于，其中x=10-40，y+z=0-5；该有机硅涂料流平剂的重均分子量为2400～8000，其中聚硅氧烷单元的重量占有机硅涂料流平剂总重量的30-50%。4.权利要求1-3任一项所述的有机硅涂料流平剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在惰性气体保护下，将含氢聚硅氧烷与烯烃化合物在铂催化剂存在下，无溶剂条件下进行加成聚合反应，反应温度为55-100℃，反应时间为3-12.5h，通过测定Si-H基残存量判定反应终点，即得所述有机硅涂料流平剂；所述含氢聚硅氧烷中的Si-H键与所述烯烃化合物中的C=C双键的摩尔比为1:1.0-1.2，所述含氢聚硅氧烷为双端含氢聚硅氧烷或双端侧链含氢聚硅氧烷。5.根据权利要求4所述的有机硅涂料流平剂的制备方法，其特征在于，所述含氢聚硅氧烷与烯烃化合物的加料方式为一步滴加法或两步滴加法，所述一步滴加法包括如下步骤：将含氢聚硅氧烷置于反应器中，加热至温度达到55-80℃时加入30-75wt%的铂催化剂，然后在80-95℃时滴加烯烃化合物与剩余的铂催化剂的混合物，控制滴加时间为1-3h，滴加完毕后保持85-100℃继续反应2-8h，通过测定Si-H基残存量判定反应终点；所述两步滴加法包括如下步骤：将10-40wt%的烯烃化合物置于反应器中，加热至温度达到55-80℃时加入30-75wt%的铂催化剂，保持温度在70-85℃滴加含氢聚硅氧烷，控制滴加时间为0.5-1.5h，然后在80-95℃时滴加剩余的烯烃化合物与剩余的铂催化剂的混合物，控制滴加时间为1-3h，滴加完毕后保持85-100℃继续反应2-8h，通过测定Si-H基残存量判定反应终点。6.根据权利要求4所述的有机硅涂料流平剂的制备方法，其特征在于，所述烯烃化合物为烯丙基聚醚、C2-C20烯烃、苯乙烯、α-甲基苯乙烯、烯丙基缩水甘油醚、丙烯腈、甲基丙烯酸、丙烯酸甲基酯、甲基丙烯酸甲基酯、丙烯酸乙烯酯、甲基丙烯酸乙烯酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁基酯、甲基丙烯酸异丁基酯、丙烯酸叔丁基酯、甲基丙烯酸叔丁基酯、丙烯酸十二烷基酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸十八烷基酯、甲基丙烯酸2CN103214895A权利要求书2/2页十八烷基酯、丙烯酸