一种N,N,N`,N`-四甲基烷基二胺的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114874100A(43)申请公布日2022.08.09(21)申请号202210632139.2C07C211/12(2006.01)(22)申请日2022.06.07B01J37/18(2006.01)B01J27/232(2006.01)(71)申请人中国日用化学研究院有限公司B01J23/78(2006.01)地址030001山西省太原市小店区转型综B01J23/80(2006.01)合改革示范区学府产业园龙兴街9号B01J23/755(2006.01)万立科技大厦1幢6层7号房间(72)发明人姜亚洁侯仕达王亚魁耿涛王志飞鞠洪斌李俊张璐(74)专利代理机构北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙)11732专利代理师马欢欢(51)Int.Cl.C07C209/16(2006.01)C07C209/86(2006.01)C07C211/09(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种N,N,N`,N`-四甲基烷基二胺的制备方法(57)摘要本发明属于烷基二胺的制备技术领域。本发明提供了一种N,N,N',N'‑四甲基烷基二胺的制备方法，包含如下步骤：在惰性气氛下，将熔融烷基二醇和催化剂混合，在氢气气氛下还原催化剂，得到还原后的活性催化剂；在反应体系中通入二甲胺进行胺化反应，得到N,N,N',N'‑四甲基烷基二胺。所述催化剂包含活性组分、助催化组分和载体；所述活性组分、助催化组分和载体的质量比为16～35：4～15：50～80。本发明的制备方法原料易得，反应条件温和，工艺简单，本发明通过合理选择催化剂成分，并控制其用量，使得原料的转化率高，选择性高，提高了产品的收率和纯度。CN114874100ACN114874100A权利要求书1/1页1.一种N,N,N',N'‑四甲基烷基二胺的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：1)在惰性气氛下，将熔融烷基二醇和催化剂混合，在氢气气氛下还原催化剂，得到还原后的活性催化剂；2)在步骤1)的反应体系中通入二甲胺进行胺化反应，得到N,N,N',N'‑四甲基烷基二胺；步骤1)所述催化剂包含活性组分、助催化组分和载体；所述活性组分、助催化组分和载体的质量比为16～35：4～15：50～80；烷基二醇的化学式为HOCH2‑R‑CH2OH，N,N,N',N'‑四甲基烷基二胺的化学式为(CH3)2N‑CH2‑R‑CH2‑N(CH3)2，烷基二醇和N,N,N',N'‑四甲基烷基二胺中的R均为(CH2)n，烷基二醇和N,N,N',N'‑四甲基烷基二胺中的n同时为2～14中的任一整数。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述活性组分包含Cu和Ni，所述Cu和Ni的质量比为15～30：1～5；所述助催化组分包含Ba、Zn、Co、Mg、Ca中的一种或两种；所述载体为γ‑Al2O3、硅胶或碳酸钙。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂和所用烷基二醇的质量比为1～5：100。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述熔融烷基二醇的温度为30～100℃，所述惰性气氛为氮气气氛。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述反应的温度为150～180℃，时间为30～90min；氢气的通入量为控制反应体系的压力在0.1～0.3MPa。6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述胺化反应的温度为190～240℃，胺化反应的时间为2～10h。7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述二甲胺和烷基二醇的摩尔比为2～2.5:1。8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述胺化反应的过程中，分馏塔塔顶的温度为50～90℃。2CN114874100A说明书1/5页一种N,N,N′,N′‑四甲基烷基二胺的制备方法技术领域[0001]本发明涉及烷基二胺的制备技术领域，尤其涉及一种N,N,N′,N′‑四甲基烷基二胺的制备方法。背景技术[0002]脂肪叔胺的主要用途在于作为阳离子或两性离子表面活性剂的原料。可以说绝大多数阳离子和两性离子表面活性剂均是脂肪叔胺的衍生物。四甲基二叔胺作为一种重要的工业精细化学品被广泛应用于聚氨酯制造中的催化剂，制备新型柔软剂的原料，或表面活性剂工业中季铵盐的前体等，具有其它化学品不可替代的作用。[0003]脂肪叔胺的生产工艺根据其原料种类可以分为脂肪酸法和脂肪醇法。脂肪酸法路线有相对较长的历史，但工艺路线长，产品质量不高，尤其是具有比较严重的三废排放问题，处于逐渐被淘汰的境地。脂肪醇法路线又可分为卤代法和醇催化胺化法。卤代法具有设备腐蚀和环境污染的问题，并且同样有产品质量不高的缺点，目前已基本被淘汰。而脂肪醇直接催化胺化的工艺具有工艺路线