石蜡浴加热挥硅检测多晶硅中杂质的预处理方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103364259A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103364259103364259A(43)申请公布日2013.10.23(21)申请号201310285534.9(22)申请日2013.07.09(71)申请人青岛隆盛晶硅科技有限公司地址266234山东省青岛市即墨市普东镇太阳能产业基地(72)发明人谭毅刘瑶刘鑫业(51)Int.Cl.G01N1/44(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书3页说明书3页(54)发明名称石蜡浴加热挥硅检测多晶硅中杂质的预处理方法(57)摘要本发明涉及一种多晶硅杂质检测预处理方法，具体涉及一种石蜡浴加热挥硅检测多晶硅中杂质的预处理方法，将多晶硅样品加入PTFE烧杯中，依次加入甘露醇、氢氟酸和硝酸，反应至多晶硅样品完全消解，然后在水浴加热锅中加入石蜡，将PTFE烧杯放入石蜡中加热挥硅、酸度调节后定容，最后检测多晶硅中的杂质含量。本发明的优点在于：（1）由于可以最大限度的保留硼元素，可以使多晶硅中硼元素其它杂质元素同时检测，不需要再单独对硼元素检测；（2）PTFE烧杯内液体受热均匀，易于精确控制挥硅温度；（3）硼元素保留作用明显，硼元素的回收率可从80～82%提升至95%以上；（4）方法简单易于操作，缩短了检测时间及检测成本。CN103364259ACN10364259ACN103364259A权利要求书1/1页1.一种石蜡浴加热挥硅检测多晶硅中杂质的预处理方法，将多晶硅样品加入PTFE烧杯中，依次加入甘露醇、氢氟酸和硝酸，反应至多晶硅样品完全消解，然后低温挥硅、酸度调节后定容，最后检测多晶硅中的杂质含量，其特征在于低温挥硅步骤按照以下方法进行：在水浴加热锅中加入石蜡，然后将PTFE烧杯放入石蜡中加热。2.根据权利要求1所述的石蜡浴加热挥硅检测多晶硅中杂质的预处理方法，其特征在于按照以下步骤进行：（1）称取多晶硅样品0.1-0.5g于PTFE烧杯中；（2）将质量分数为1%的甘露醇溶液0.3-1.0ml加入PTFE烧杯使样品浸润；（3）将质量分数为49%的氢氟酸3.0-5.0ml加入PTFE烧杯中；（4）然后加入质量分数为70%的硝酸2.0～4.0ml，反应至样品完全消溶；（5）在水浴加热锅中加入石蜡，控制加热温度至80～90℃，然后将PTFE烧杯放入石蜡中，加热1～2小时；（6）当挥发至干燥后，加入质量分数为70%的硝酸溶解残渣，并定容后调节酸度至5%，检测杂质含量，操作结束。3.根据权利要求1或2所述的石蜡浴加热挥硅检测多晶硅中杂质的预处理方法，其特征在于采用ICP-AES或ICP-MS检测多晶硅样品中的杂质含量。2CN103364259A说明书1/3页石蜡浴加热挥硅检测多晶硅中杂质的预处理方法技术领域[0001]本发明涉及一种多晶硅杂质检测预处理方法，具体涉及一种石蜡浴加热挥硅检测多晶硅中杂质的预处理方法。背景技术[0002]目前，我国已成为世界能源生产和消费大国，但人均能源消费水平还很低。随着经济和社会的不断发展，我国能源需求将持续增长，针对目前的能源紧张状况，世界各国都在进行深刻的思考，并努力提高能源利用效率，促进可再生能源的开发和应用，减少对进口石油的依赖，加强能源安全。[0003]作为可再生能源的重要发展方向之一的太阳能光伏发电近年来发展迅猛，其所占比重越来越大。根据《可再生能源中长期发展规划》，到2020年，中国力争使太阳能发电装机容量达到1.8GW（百万千瓦），到2050年将达到600GW。预计到2050年，中国可再生能源的电力装机将占全国电力装机的25%，其中光伏发电装机将占到5%。预计2030年之前，中国太阳能装机容量的复合增长率将高达25%以上。[0004]硅作为太阳能电池的最理想原料，其中的杂质主要有铁、铝、钙等金属杂质和硼、磷等非金属杂质，而这些杂质元素会降低硅晶粒界面处光生载流子的复合程度，而光生载流子的复合程度又决定了太阳能电池的光电转换效率，所以有效的去除这些杂质在太阳能电池的应用方面有着至关重要的作用。[0005]目前，实验室对多晶硅的杂质检测前处理过程中，具体过程如下：将多晶硅样品加入烧杯中，依次加入甘露醇、氢氟酸和硝酸，反应至多晶硅样品完全消解，然后低温挥硅、酸度调节后定容，最后检测多晶硅中的杂质含量。[0006]专利CN101685048B公开了一种多晶硅纯度检测方法和装置，介绍到在多晶硅杂质检测过程中，也是采用多羟基化合物络合多晶硅样品，在应用氢氟酸和硝酸的混合体系消解，消解过程中是在密闭环境下进行，避免了生成三氟化硼造成硼元素的损失。但是在挥硅过程中，是在消解余热的条件下自然挥硅，这样就会带来两个问题，一是挥硅有效时间短，随着余热的散发，后续的挥硅温度低，难以保