去除多晶硅中金属杂质的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102674365A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102674365A(43)申请公布日2012.09.19(21)申请号201210119563.3(22)申请日2012.04.23(71)申请人锦州新世纪石英（集团）有限公司地址121000辽宁省锦州市经济技术开发区天王路(72)发明人张海霞张海军车永军田鹏(74)专利代理机构锦州辽西专利事务所21225代理人李辉(51)Int.Cl.C01B33/037(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书44页页附图附图11页(54)发明名称去除多晶硅中金属杂质的方法(57)摘要一种去除多晶硅中金属杂质的方法，具体步骤如下：将工业硅投入坩埚；降低炉膛内压力至10Pa以下；启动加热装置，将工业硅全部融化后，缓慢调低加热温度至熔融的工业硅的温度保持在1420℃～1421℃之间；向炉膛内充入保护气体；将石墨气冷装置插入熔融的工业硅中，向石墨气冷装置中通入保护气体，当石墨气冷装置表面的多晶硅的厚度为20mm～50mm时，将石墨气冷装置取出；将取石墨气冷装置上的硅敲下至盛放容器中；反复提取至石墨气冷装置用于析出多晶硅的部分不能完全插入熔融的工业硅中。优点是：耗能少、生产效率高、生产成本低、操作简单。CN10267435ACN102674365A权利要求书1/1页1.一种去除多晶硅中金属杂质的方法，其特征是：1）、将高纯度石墨坩埚放入炉膛内，将工业硅投入坩埚，所述的工业硅的投入量为坩埚容积的90%～100%；2）、关闭炉盖，启动真空泵将炉膛内的空气抽出，降低炉膛内压力至10Pa以下；3）、启动加热装置，将工业硅全部融化后，缓慢调低加热温度至熔融的工业硅的温度保持在1420℃～1421℃之间；4）、关闭真空泵，打开进气阀，向炉膛内充入保护气体，使炉膛内的气压与大气压相同；5）、将石墨气冷装置插入熔融的工业硅中，向石墨气冷装置中通入保护气体，多晶硅析出并包裹在石墨气冷装置的表面，当石墨气冷装置表面的多晶硅的厚度为20mm～50mm时，将石墨气冷装置取出；6）、用高纯石墨棒将取出来的石墨气冷装置上的硅敲下至盛放容器中，得到提纯的多晶硅；7）、重复第5步、第6步至石墨气冷装置用于析出多晶硅的部分不能完全插入熔融的工业硅中，此时坩埚内残余熔融的工业硅废液。2.根据权利要求1所述的去除多晶硅中金属杂质的方法，其特征是：所述工业硅全部融化后调低加热温度时，降温速率为2℃/h～5℃/h。3.根据权利要求1所述的去除多晶硅中金属杂质的方法，其特征是：所述保护气体的通入速度为30L/min～40L/min。4.根据权利要求1所述的去除多晶硅中金属杂质的方法，其特征是：所述石墨气冷装置是由石墨外套和设置在石墨外套内的进气管构成。5.根据权利要求1或4所述的去除多晶硅中金属杂质的方法，其特征是：所述石墨气冷装置插入熔融的工业硅时其插入深度为15cm～20cm。6.根据权利要求1或4所述的去除多晶硅中金属杂质的方法，其特征是：所述石墨气冷装置以5r/min～8r/min的速度自转。7.根据权利要求1所述的去除多晶硅中金属杂质的方法，其特征是：所述保护气体为氩气、氖气、氮气或者氦气。8.根据权利要求1所述的去除多晶硅中金属杂质的方法，其特征是：所述真空泵为罗茨泵。9.根据权利要求1所述的去除多晶硅中金属杂质的方法，其特征是：所述残余熔融的工业硅废液回收，然后投入坩埚内。10.根据权利要求1所述的去除多晶硅中金属杂质的方法，其特征是：所述高纯度石墨坩埚、高纯度石墨棒的纯度为99.9%以上。2CN102674365A说明书1/4页去除多晶硅中金属杂质的方法技术领域[0001]本发明涉及一种去除多晶硅中金属杂质的方法。背景技术[0002]多晶硅是单质硅的一种形态，由大小不等的小晶粒组成，其晶粒尺寸一般在几十到几百纳米之间。多晶硅在长波段具有高光敏性，同时还具有与单晶硅一样的光照稳定性，能有效、稳定的吸收可见光，是高效、低耗的太阳能电池材料。[0003]传统的太阳能级多晶硅制备工艺起源于半导体工业用电子级多晶硅制备工艺，主要通过提高硅单质的沉积速度，将硅单质与杂质分离，得到纯度略低的太阳能多晶硅，将得到的多晶硅利用化学反应2Si+H2+3Cl2=2SiHCl3转化为中间化合物，再利用精馏提纯技术提纯中间化合物，以保证中间化合物的高纯度，最后将中间化合物还原为高纯度的多晶硅。此方法生产出的多晶硅的纯度在6N以上，超高纯度的多晶硅其纯度可达到11N。依据上述方法得到的多晶硅纯度高，因此，目前有70%以上的多晶硅是由这种方法制备的。[0004]这种方法存在以下不足之处：1）、沉积温度高达1100℃，沉积时间长，整个过程耗能多；2）、该方法工序繁琐，耗时长，生产效率