一种头孢类药物的残留溶剂测定方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103604887103604887A(43)申请公布日2014.02.26(21)申请号201310612645.6(22)申请日2013.12.19(71)申请人天津医药集团津康制药有限公司地址300270天津市滨海新区（大港）石化产业园区金源路236号(72)发明人王兆博何欢欢高浩贤陈亚光付锴(74)专利代理机构天津市新天方有限责任专利代理事务所12104代理人张永芬(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图1页附图1页(54)发明名称一种头孢类药物的残留溶剂测定方法(57)摘要本发明提供一种头孢类药物的残留溶剂测定方法，包括如下步骤：步骤1，内标溶液的制备；步骤2，对照溶液的制备；步骤3，系统试用性试验溶液的制备；步骤4，供试品溶液的制备；步骤5，注入色谱仪，得到色谱图，根据色谱图计算得到供试品溶液中有机溶剂成分的含量。该发明可应用于不溶于一般低沸点有机溶剂或不溶于水的头孢菌素类药物，准确率高，能同时检测多种常用的高沸点有机溶媒残留量，省去了反复考察方法的步骤，适用于生产厂家用于成品和中间体监控。CN103604887ACN1036487ACN103604887A权利要求书1/1页1.一种头孢类药物的残留溶剂测定方法，包括如下步骤：步骤1，内标溶液的制备步骤2，对照溶液的制备步骤3，系统试用性试验溶液的制备步骤4，供试品溶液的制备步骤5，注入色谱仪，得到色谱图，根据色谱图计算得到供试品溶液中有机溶剂成分的含量。2.根据权利要求1所述的头孢类药物的残留溶剂测定方法，其中步骤1所述内标溶液的制备，步骤如下：取N,N-二甲基甲酰胺浓度为0.438mg/ml的1,3-二甲基咪唑酮溶液，作为内标溶液。3.根据权利要求1所述的头孢类药物的残留溶剂测定方法，其中步骤2所述对照溶液的制备，步骤如下：精密称定N,N-二甲基乙酰胺75mg，置25ml量瓶中，加内标溶液至刻度，摇匀后精密量取5.0ml置50ml量瓶中，加内标溶液至刻度，摇匀后量取2.0ml置20ml顶空瓶中，密封瓶口，作为对照品溶液。4.根据权利要求1所述的头孢类药物的残留溶剂测定方法，其中步骤3所述系统试用性试验溶液的制备，步骤如下：取N,N-二甲基甲酰胺与N,N-二甲基乙酰胺各30mg，置10ml容量瓶中，加1,3-二甲基咪唑酮至刻度，摇匀后取0.5ml置10ml容量瓶中，加1,3-二甲基咪唑酮至刻度，摇匀后再量取2.0ml置20ml顶空瓶中，密封瓶口，作为系统适用性试验溶液。5.根据权利要求1所述的头孢类药物的残留溶剂测定方法，其中步骤4所述供试品溶液的制备，步骤如下：精密称定供试品500mg，置20ml顶空瓶中，精密加入内标溶液2.0ml使溶解，密塞，超声使溶解，作为供试品溶液。6.根据权利要求1所述的头孢类药物的残留溶剂测定方法，其中步骤5所述色谱仪及色谱条件如下：毛细管色谱柱DB-624，30m×0.530mm，df=3.00μm，固定相为6%-氰丙基苯-94%-二甲基硅氧烷共聚物；氢焰离子化检测器（FID）；载气为高纯氮气；进样口温度为200～250℃；检测器温度为200～300℃；柱温：程序升温，起始温度100℃～150℃维持3～20分钟，以每分钟10℃～60℃的升温速率升至250℃，维持3～10分钟；进样方式采用顶空进样；顶空进样条件：取试验溶液1～2ml置10ml顶空瓶中，密封，70～100℃平衡20～40分钟，进样时间1分钟。7.根据权利要求6所述的头孢类药物的残留溶剂测定方法，其中步骤5所述色谱仪及色谱条件优选为：毛细管色谱柱DB-624，30m×0.530mm，df=3.00μm，固定相为6%-氰丙基苯-94%-二甲基硅氧烷共聚物；氢焰离子化检测器（FID）；载气为高纯氮气；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；柱温：程序升温，起始温度110℃～130℃维持15～20分钟，以每分钟20℃～50℃的升温速率升至250℃，维持3～6分钟；进样方式采用顶空进样；顶空进样条件：取试验溶液1～2ml置10ml顶空瓶中，密封，90～100℃平衡30分钟，进样时间1分钟。2CN103604887A说明书1/4页一种头孢类药物的残留溶剂测定方法技术领域[0001]本发明涉及一种残留溶剂测定方法，尤其是涉及一种头孢类药物的残留溶剂测定方法。背景技术[0002]头孢地尼(cefdinir)最初由日本藤泽药品工业公司研制，1991年首次在日本上市，商品名为Cefzon，1997年12月被美国上市，1999年在韩国上市，2001年国产头孢地尼获准在中国上市。该品为口服第三代头孢菌素，抗菌谱广，对葡萄球