一种贵金属超微电极及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103713160103713160A(43)申请公布日2014.04.09(21)申请号201310710788.0(22)申请日2013.12.20(71)申请人华中科技大学地址430074湖北省武汉市洪山区珞喻路1037号(72)发明人申燕张炳雁张晓凡王鸣魁(74)专利代理机构华中科技大学专利中心42201代理人朱仁玲(51)Int.Cl.G01Q60/60(2010.01)G01N27/30(2006.01)权权利要求书2页利要求书2页说明书8页说明书8页附图1页附图1页(54)发明名称一种贵金属超微电极及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种贵金属超微电极及其制备方法，方法包括：由硼砂玻璃管拉制得尖端部分内径为40μm-60μm的毛细玻璃管，对毛细玻璃管尖端口密封处理；将贵金属丝送入毛细玻璃管针尖最底端，进行熔融处理使贵金属丝下半部分与毛细玻璃管针尖部分融成一体，将纯铜丝插入毛细玻璃管内，铜丝和贵金属丝通过银浆粘接并经过银浆高温固化作用以保持良好导电接触，毛细玻璃管另一端口采用环氧树脂密封，保留铜丝伸出毛细玻璃管尖端5mm长度作为电极引脚，晾干制得超微电极；对超微电极抛光打磨使得毛细玻璃管尖端半径与贵金属丝半径之比为10。实施本发明可有效地控制贵金属超微电极表面的尺寸和形貌，提高贵金属超微电极成品率，降低制备成本。CN103713160ACN10376ACN103713160A权利要求书1/2页1.一种贵金属超微电极的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：S1、将洁净硼砂玻璃管垂直固定在拉针仪上通过钨丝加热，拉制成中间部分内径为40μm-60μm，外径为130μm-150μm的硼砂玻璃管；S2、从中间处切断步骤S1中拉制的硼砂玻璃管，制得两根尖端部分内径为40μm-60μm，外径为130μm-150μm的毛细玻璃管，对毛细玻璃管尖端口进行密封处理；S3、将贵金属丝轴向送入所述步骤S2中尖端口密封的毛细玻璃管针尖最底端，进行熔融处理使得贵金属丝下半部分与毛细玻璃管针尖部分融成一体；S4、向步骤S3所得的毛细玻璃管中注入银浆溶液，直至沉淀下来的银浆能够掩埋贵金属丝的未熔融部分，静置分层；S5、向步骤S4中的毛细玻璃管插入洁净纯铜丝并露出10mm-15mm长度，高温干燥并通过银浆高温固化作用，使得贵金属丝和铜丝保持良好的导电接触；S6、采用环氧树脂将毛细玻璃管另一端口密封，保留铜导线露出5mm-10mm长度，以作电极引脚，自然晾干制得超微电极；S7、在光学显微镜下，将步骤S6中制得的超微电极垂直固定在磨针器上进行抛光打磨，直至针毛细玻璃管尖端半径rGlass与贵金属丝半径rT之比等于10；S8、对步骤S7中完成抛光打磨的超微电极进行电极表面抛光，清洗后采用电化学循环伏安法对超微电极表面进行电化学抛光。2.如权利要求1所述的贵金属超微电极的制备方法，其特征在于，所述方法还包括步骤：S9、采用电化学循环伏安法对超微电极电化学活性进行表征,最后得到标准的“S”形超微电极伏安特性曲线，以证明达到贵金属超微电极电化学活性要求。3.如权利要求1或2所述的贵金属超微电极的制备方法，其特征在于，所述贵金属为铂Pt或金Au。4.如权利要求1或2所述的贵金属超微电极的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中对毛细玻璃管尖端口进行密封处理为将毛细玻璃管尖端置于酒精灯外焰处灼烧0.3秒钟以封住尖端口。5.如权利要求1或2所述的贵金属超微电极的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中熔融处理为将尖端口密封的毛细玻璃管针尖置于酒精灯外焰下灼烧0.3秒钟，反复操作2-3次，使得贵金属丝下半部分与毛细玻璃针尖部分熔融成一体。6.由如权利要求1-5任一项所述的方法制备的贵金属超微电极，其特征在于，所述贵金属超微电极包括：拉制有尖端的玻璃毛细管，所述尖端部分内径为40μm-60μm、外径为130μm-150μm，尖端口通过加热密封；轴向穿入所述玻璃毛细管的贵金属丝，所述贵金属丝下半部与所述毛细玻璃管针尖部分通过灼烧熔融成一体；所述毛细玻璃管尖端抛光打磨后的半径rGlass与贵金属丝半径rT之比等于10；轴向穿入所述玻璃毛细管的铜丝，所述铜丝和贵金属丝通过银浆粘接并通过银浆高温固化作用使得贵金属丝和铜丝保持良好的导电接触；用于密封毛细玻璃管另一端口的环氧树脂，保留铜丝伸出毛细玻璃管该端口5mm-10mm2CN103713160A权利要求书2/2页长度作为电极引脚。7.如权利要求6所述的贵金属超微电极，其特征在于，所述贵金属为铂Pt或金Au。3CN103713160A说明书1/8页一种贵金属超微电极及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及电化学技术领域，具体地，涉