一种聚酰胺树脂及其制备方法以及聚酰胺树脂组合物.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN104059224104059224A(43)申请公布日2014.09.24(21)申请号201310091525.6(22)申请日2013.03.21(71)申请人东丽先端材料研究开发（中国）有限公司地址200241上海市闵行区紫竹高新技术产业开发区紫日路500号(72)发明人陈毕文滕飞曹晓秀何勇(51)Int.Cl.C08G69/26(2006.01)C08G69/28(2006.01)C08L77/06(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书9页说明书9页(54)发明名称一种聚酰胺树脂及其制备方法以及聚酰胺树脂组合物(57)摘要本发明提供一种含有二胺单元和二酸单元的聚酰胺树脂及其制备方法，该聚酰胺树脂的0.01g/ml浓度浓硫酸溶液在25℃下测试的相对粘度为1.80-6.00，含有相对于聚酰胺树脂的重量为100-20000ppm的离子液体。其熔点为250℃以上并且具有良好的熔融滞留安定性等特性，并且可以通过注射成型等任意的成型方法来成型为可以用于汽车部件、机械部件等树脂成型品、纤维、或膜等。CN104059224ACN104592ACN104059224A权利要求书1/1页1.一种含有二胺单元和二酸单元的聚酰胺树脂，其特征在于：该聚酰胺树脂的0.01g/ml浓度浓硫酸溶液在25℃下测试的相对粘度为1.80-6.00，含有相对于聚酰胺树脂的重量为100-20000ppm的离子液体。2.根据权利要求1所述的聚酰胺树脂，其特征在于：所述聚酰胺树脂的熔点为250℃以上。3.根据权利要求1所述的聚酰胺树脂，其特征在于：离子液体选自于N,N’烷基取代的咪唑、N,N’烷基取代的吡啶、烷基季铵或烷基季鏻的盐中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的聚酰胺树脂，其特征在于:二酸单元的50～100摩尔%是草酸单元。5.根据权利要求1所述的聚酰胺树脂，其特征在于：二胺单元的10～100摩尔%是1,5-戊二胺单元。6.根据权利要求1所述的聚酰胺树脂，其特征在于：所述聚酰胺树脂在比熔点高20℃的温度下滞留30分钟时的硫酸溶液相对粘度设为Y，滞留前的硫酸溶液相对粘度设为X时，Y/X为0.75～1.40。7.一种制备权利要求1-6中任一项所述的聚酰胺树脂的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤(a)：将二元胺源和二元羧酸源进行溶液或熔融聚合得到低分子量预聚物；步骤(b)：对步骤(a)得到的低分子量预聚物进行熔融聚合或固相聚合得到聚酰胺树脂；其中：在步骤（a）或在步骤（b）中加入的离子液体作为催化剂。8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：离子液体选自于N,N’烷基取代的咪唑、N,N’烷基取代的吡啶、烷基季铵或烷基季鏻的盐中的一种或多种。9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述二元羧酸源的50～100摩尔%是草酸源。10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述二元胺源的10～100摩尔%是1,5-戊二胺源。11.聚酰胺树脂组合物，其特征在于：相对于权利要求1～6中任一项所述的聚酰胺树脂100重量部配合0.1～200重量部填充材料的聚酰胺树脂组合物。12.聚酰胺树脂组合物，其特征在于：相对于权利要求1～6中任一项所述的聚酰胺树脂100重量部配合5～100重量部耐冲击性的填充材料的聚酰胺树脂组合物。2CN104059224A说明书1/9页一种聚酰胺树脂及其制备方法以及聚酰胺树脂组合物技术领域[0001]本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种含有离子液体、并且具有良好的熔融滞留安定性的高粘度的聚酰胺树脂。背景技术[0002]以尼龙6、尼龙66等为代表的结晶性聚酰胺，由于其优异的特性和熔融成形的容易性，被广泛用作衣料用、产业资材用纤维、或者通用的工程塑料。另外，在电气电子部件领域中，伴随表面贴装技术（SMT）的发展，用于该技术领域中的聚酰胺需要具有良好的熔融滞留安定性，其中包括回流焊接耐热性。在这种情况下，仍需要开发具有良好耐热性高质量聚酰胺。聚酰胺的聚合或加工时为了提高聚酰胺熔融滞留安定性，磷类化合物作为催化剂或耐热剂被添加到聚合物中的手段已经是公知通用的方法。[0003]另外，被公开的草酸系聚酰胺与相同酰胺基浓度的其它聚酰胺树脂相比吸水率低，期待在由于吸水而导致的物性变化成为问题且目前聚酰胺难以使用的领域中进行活用。目前草酸系聚酰胺的公开报道很多，例如在参考文献S.W.Shalaby.,J.Polym.Sci.,11,1(1973)中，1，6-己二胺作为二胺单元的草酸系聚酰胺62，其熔点（约320℃）较高、熔融加工时会出现明显的分解。对于宇部公开的聚草酰胺（WO2011/136263）PA62/2-M52树脂，其中具有280℃