一种纳米银线的连续制备方法及其装置.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CN104511596A(43)申请公布日(43)申请公布日2015.04.15(21)申请号201310461366.4(22)申请日2013.09.30(71)申请人中科院广州化学有限公司地址510000广东省广州市天河区兴科路368号(72)发明人胡继文吴丹罗洪盛齐键邹海良(74)专利代理机构广州市华学知识产权代理有限公司44245代理人张燕玲裘晖(51)Int.Cl.B22F9/24(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种纳米银线的连续制备方法及其装置(57)摘要本发明公开了一种纳米银线的连续制备方法及其装置。所述制备方法包括以下步骤：将聚乙烯吡咯烷酮、卤盐和乙二醇加入反应器中搅拌混合，得到A液，另取部分乙二醇并加入硝酸银搅拌分散，得到B液；将B液加入到A液中，持续搅拌，得到纳米银线原液C液；将C液从反应器中导出、过滤，通过滤网截留下已经生长好的纳米银线，滤液返回反应器中继续反应，然后重复过滤2～4次；将滤网取出，用酒精洗脱滤网上的纳米银线，然后静置沉淀，得到所述纳米银线。本发明可连续化生产、生产成本低、设备简单安全、生产周期短。CN104511596ACN104511596A权利要求书1/1页1.一种纳米银线的连续制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）原料预混合：将聚乙烯吡咯烷酮、卤盐和乙二醇加入反应器中搅拌混合，得到A液，将硝酸银加入乙二醇中搅拌分散，得到B液；（2）液相还原：将步骤（1）中得到的B液加入到步骤（1）中得到的A液中，持续搅拌，得到纳米银线原液C液；（3）循环过滤：将步骤（2）中得到的纳米银线原液C液从反应器中导入过滤装置过滤，通过滤网截留下已经生长好的纳米银线，滤液返回反应器中再反应5～10min；然后重复上述循环过滤步骤2～4次；（4）后处理：将步骤（3）所述的滤网取出后，用酒精洗脱滤网上的纳米银线，然后静置沉淀，得到所述纳米银线。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述乙二醇总质量、聚乙烯吡咯烷酮和硝酸银的质量比为1:0.024:0.018～1:0.030:0.030；卤盐的量为硝酸银质量的十万分之一到万分之一。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）原料预混合中的温度为160～200℃，搅拌时间为50～70min，搅拌速度为50r/min～300r/min。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的卤盐为氯化钠、氯化钾、氯化铁、氯化镁、溴化钾和溴化钠中的一种以上；所述的聚乙烯吡咯烷酮的数均分子量为10000～200000。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的B液加入A液的方式为匀速滴加，滴加速度为0.2mL/s～2mL/s。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中的搅拌速度为50r/min～300r/min，搅拌时间为40～60min。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的滤网为钢丝网、尼龙网或聚酯网中的一种，其孔径为200～800目。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的过滤均为真空泵辅助过滤，过滤时间为10～50秒。9.一种连续制备纳米银线的装置，其特征在于，包括反应装置和过滤装置；所述反应装置包括带搅拌系统的反应釜、设置在搅拌釜外的加热夹套、以及设置在反应釜上方的冷凝装置，所述反应釜顶部设有加料口；所述过滤装置包括过滤器、过滤管、反应液回流管、真空泵和真空管；所述过滤装置通过过滤管和反应液回流管与反应装置连接，过滤管两端分别与反应釜底部和过滤器顶部连接，反应液回流管两端分别与反应釜顶部和过滤器底部连接；所述过滤器通过真空管与真空泵连接，所述过滤器内部设有滤网。10.根据权利要求9所述的装置，其特征在于，所述过滤器顶部设有放气阀；所述真空管上设有真空阀；所述过滤管上设有出料阀；所述反应液回流管上设有回料阀。2CN104511596A说明书1/6页一种纳米银线的连续制备方法及其装置技术领域[0001]本发明属于纳米银线生产工艺领域，具体涉及一种纳米银线的连续制备方法及其装置。背景技术[0002]纳米银线属于一维纳米材料，具有良好的力学特性、电学特性、光学特性、磁学特性、热学特性和催化特性等，广泛应用于微电子、冶金、电子、国防、催化和生物工程等多个领域，同时纳米银线也因其体积小，比表面积大，物理、化学性能独特而受到重视。单从电学特性来说，众所周知，银是导电性能最好的金属，吴海平等合成长径比为50～60的银纳米线，并添加在导电胶中，同时进行了电学性能和力学性能的测试。结果表明：这种