一种土壤中苯并芘的检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105548382A(43)申请公布日2016.05.04(21)申请号201510905615.3(22)申请日2015.12.10(71)申请人苏州国环环境检测有限公司地址215129江苏省苏州市高新区鹿山路369号4栋(72)发明人崔晓晓邓会超景建军(74)专利代理机构南京纵横知识产权代理有限公司32224代理人董建林(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种土壤中苯并芘的检测方法(57)摘要本发明公开了一种土壤中苯并芘的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：准确称取风干后的土壤样品适量于具塞锥形瓶中，加入相当于土壤样品8~10倍量的有机溶剂A，加塞后振摇，再超声提取至少30min，离心后收集上清液，残留土壤样品中再加入相当于土壤样品8~10倍量的有机溶剂A，超声提取至少30min，离心，合并上清液，取有机溶剂A加入固相萃取柱进行活化，活化完成后将合并的上清液转移到活化后的固相萃取柱中，用有机溶剂A洗脱。本发明提供的一种土壤中苯并芘的检测方法，操作简便，步骤简单，减少了人为误操作导致吸入或皮肤接触到苯并芘的几率，大大提高了实验人员工作的安全性。CN105548382ACN105548382A权利要求书1/1页1.一种土壤中苯并芘的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：S01，供试品溶液的制备：准确称取风干后的土壤样品适量于具塞锥形瓶中，加入相当于土壤样品8~10倍量的有机溶剂A，加塞后振摇，再超声提取至少30min，离心后收集上清液，残留土壤样品中再加入相当于土壤样品8~10倍量的有机溶剂A，超声提取至少30min，离心，合并上清液，取有机溶剂A加入固相萃取柱进行活化，活化完成后将合并的上清液转移到活化后的固相萃取柱中，用有机溶剂A洗脱，收集洗脱液至量瓶，定容，过0.45um微孔滤膜至进样瓶，备用；S02，标准品溶液的制备：配制浓度为0.05、0.1、0.2、0.3、0.4µg/L的苯并芘标准系列溶液，定容溶液为有机溶剂A，摇匀后过0.45um微孔滤膜至进样瓶，备用；S03，检测：依次将苯并芘标准系列溶液和供试品溶液注入HPLC，HPLC检测条件为：ODS柱；柱温：30℃；流动相：乙腈：水=77:23；荧光检测器：激发波长290nm，发射波长430nm。2.根据权利要求1所述的一种土壤中苯并芘的检测方法，其特征在于：所述有机溶剂A包括氯仿、丙酮、苯、甲苯、二甲苯、乙醚、正己烷、石油醚和环己烷中的任一种。3.根据权利要求1所述的一种土壤中苯并芘的检测方法，其特征在于：超声提取时需用封口膜将具塞锥形瓶的瓶口封住。4.根据权利要求1所述的一种土壤中苯并芘的检测方法，其特征在于：所述土壤样品的目数为120~200目。5.根据权利要求1所述的一种土壤中苯并芘的检测方法，其特征在于：所述土壤样品还包括前处理步骤，采用网格布置法取样，至少取16个点，在每个点的剖面上对表层土、底层土分别取样。6.根据权利要求1所述的一种土壤中苯并芘的检测方法，其特征在于：所述离心为10000r/min，时间为至少3min。7.根据权利要求1所述的一种土壤中苯并芘的检测方法，其特征在于：所述固相萃取柱的活性完成标准为：取有机溶剂A加入固相萃取柱进行活化，至有机溶剂A自然下滴不少于12~15ml，活化完成。2CN105548382A说明书1/4页一种土壤中苯并芘的检测方法技术领域[0001]本发明涉及一种土壤中苯并芘的检测方法，属于环境监测方法技术领域。背景技术[0002]苯并芘又称苯并（α）芘，是一种常见的高活性间接致癌物。它经过呼吸或饮食进入体内后，很容易和人的DNA结合，扰乱了人体蛋白质的合成程序。它在DNA的活动中，扮演着一个“扳机”的角色：只要极为微量-纳克级别的苯并芘，就可改变DNA的结构、方向和功能；结合了苯并芘的DNA，合成的细胞不再是正常细胞，而是肿瘤，也就导致了癌症。它在水体，土壤和作物中都容易残留。许多国家都进行过土壤中苯并芘含量调查，残留浓度取决于污染原的性质与距离，在公路两旁的土壤中，在炼油厂附近土壤中以及被煤焦油，沥青污染的土壤中苯并芘的含量都不低。[0003]苯并芘危害人类健康，随着环境问题的日趋恶化，苯并芘的检测越来越受到人们的重视。常用的检测苯并芘的方法有薄层层析法，荧光分光光度法，气相色谱法，气相色谱-质谱法，高效液相色谱紫外法，高效液相色谱荧光法。其中荧光法有灵敏度高，重现性好等优点，是较常用的方法。根据检测对象不同，分离、提取、富集方式也各不相同，目前，我国已经有了空气，水和食品中的国家标准测定方法，但是还没有土壤中苯并芘的检测方法，建立一种准确、快速、简便的检测土壤中苯并芘的方法，对