一种食用油中苯并芘的快速检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106501411A(43)申请公布日2017.03.15(21)申请号201610960598.8(22)申请日2016.11.04(71)申请人无锡艾科瑞思产品设计与研究有限公司地址214070江苏省无锡市蠡园开发区建筑西路599号1幢305室(72)发明人徐静赵春城胡勇蒋韦艳刘金杰吴敏芳(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种食用油中苯并芘的快速检测方法(57)摘要本发明公开了一种食用油中苯并芘的快速检测方法，包括：（1）供试品溶液的制备：准确称取食用油样品适量于具塞锥形瓶中，加入有机溶剂，加塞后振摇；超声提取，离心后收集上清液；残留食用油样品中再加入有机溶剂，超声提取，离心，合并上清液；取有机溶剂加入固相萃取柱进行活化，活化完成后将合并的上清液转移到活化后的固相萃取柱中，用有机溶剂洗脱，收集洗脱液至量瓶，定容，过0.22µm微孔滤膜至进样瓶，备用；（2）标准品溶液的制备；（3）检测：依次将苯并芘标准系列溶液和供试品溶液注入HPLC进行检测。本发明采用两次超声提取与固相萃取柱富集纯化，该法操作简便安全，成本低，提取完全，检测结果准确，真实可靠。CN106501411ACN106501411A权利要求书1/1页1.一种食用油中苯并芘的快速检测方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）供试品溶液的制备：准确称取食用油样品适量于具塞锥形瓶中，加入相当于食用油样品16～18倍量的有机溶剂，加塞后振摇；超声提取15～22min，离心后收集上清液；残留食用油样品中再加入相当于残留食用油样品8～12倍量的有机溶剂，超声提取12～18min，离心，合并上清液；取有机溶剂加入固相萃取柱进行活化，活化完成后将合并的上清液转移到活化后的固相萃取柱中，用有机溶剂洗脱，收集洗脱液至量瓶，定容，过0.22µm微孔滤膜至进样瓶，备用；（2）标准品溶液的制备：配制浓度为1µg/kg、2.5µg/kg、5µg/kg、10µg/kg、20µg/kg、30µg/kg的苯并芘标准系列溶液，定容溶液为有机溶剂，摇匀后过0.22µm微孔滤膜至进样瓶，备用；（3）检测：依次将苯并芘标准系列溶液和供试品溶液注入HPLC，HPLC检测条件为：ODS柱；柱温：30℃；梯度洗脱与流动相的对应关系：0～3min，乙腈5～10%、甲酸10～15%、水75～85%；3→10min，乙腈15～25%、甲酸20～25%、水50～65%；10→13min，乙腈35～50%、甲酸15～20%、水30～50%；13→20min，乙腈70～80%、甲酸10～15%、水5～20%；荧光检测器：激发波长350nm，发射波长420nm。2.根据权利要求1所述的食用油中苯并芘的快速检测方法，其特征在于，所述的有机溶剂为氯仿、丙酮、苯、甲苯、二甲苯、乙醚、石油醚和环己烷中的任一种。3.根据权利要求1所述的食用油中苯并芘的快速检测方法，其特征在于，所述的步骤（1）中，超声提取工艺参数为：超声波频率为35～40kHz、超声波功率为400～450W；超声提取时需用封口膜将具塞锥形瓶的瓶口封住。4.根据权利要求3所述的食用油中苯并芘的快速检测方法，其特征在于，所述的步骤（1）中，食用油样品的超声提取工艺参数为：超声波频率为40kHz、超声波功率为400W，时间为20min；残留食用油样品的超声提取工艺参数为：超声波频率为35kHz、超声波功率为450W，时间为15min。5.根据权利要求1所述的食用油中苯并芘的快速检测方法，其特征在于，所述的步骤（1）中，离心速率为12000～18000r/min，时间为5～10min。6.根据权利要求5所述的食用油中苯并芘的快速检测方法，其特征在于，所述的步骤（1）中，离心速率为15000r/min，时间为8min。7.根据权利要求1所述的食用油中苯并芘的快速检测方法，其特征在于，所述的步骤（1）中，固相萃取柱的活性完成标准为：取有机溶剂加入固相萃取柱进行活化，至有机溶剂自然下滴18～22ml，活化完成。8.根据权利要求7所述的食用油中苯并芘的快速检测方法，其特征在于，所述的步骤（1）中，固相萃取柱的活性完成标准为：取有机溶剂加入固相萃取柱进行活化，至有机溶剂自然下滴20ml，活化完成。9.根据权利要求1所述的食用油中苯并芘的快速检测方法，其特征在于，所述的步骤（3）中，梯度洗脱与流动相的对应关系：0～3min，乙腈8%、甲酸12%、水80%；3→10min，乙腈20%、甲酸22%、水58%；10→13min，乙腈42%、甲酸18%、水40%；13→20min，乙腈75%、甲酸12%、水13%。2CN106501411A说明书1/4页一种食