一种纳米微晶纤维素基导电薄膜制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号CN105601966B(45)授权公告日2018.05.15(21)申请号201610056920.4C08K3/22(2006.01)(22)申请日2016.01.27C08K3/04(2006.01)(65)同一申请的已公布的文献号(56)对比文件申请公布号CN105601966ACN103937032A,2014.07.23,CN105070522A,2015.11.18,(43)申请公布日2016.05.25审查员周钰丁(73)专利权人浙江理工大学地址310018浙江省杭州市下沙高教园区2号大街928号(72)发明人唐艳军沈小创(74)专利代理机构浙江杭州金通专利事务所有限公司33100代理人王佳健(51)Int.Cl.C08J5/18(2006.01)C08L1/04(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种纳米微晶纤维素基导电薄膜制备方法(57)摘要本发明涉及一种纳米微晶纤维素基导电薄膜制备方法。本发明量取一定量的还原氧化石墨烯/二氧化钛乙醇分散液置于烧杯中，加入纳米纤维素悬浊液，随后置于超声清洗仪中超声分散均匀。取混纤微孔过滤膜夹在砂芯玻璃过滤器中，倒入还原氧化石墨烯/二氧化钛/纳米微晶纤维素混合溶胶，进行真空抽滤成膜，将得到的薄膜连同混纤微孔过滤膜一起转移到聚四氟乙烯基片上，滴加丙酮溶液溶解滤膜，对留下的薄膜进行干燥，最后得到纳米微晶纤维素基导电薄膜。本发明以纳米微晶纤维素为导电薄膜基质、以还原氧化石墨烯为导电填料，通过真空过滤法制备复合导电薄膜，充分发挥石墨烯和纳米微晶纤维素的协同效应，赋予纳米微晶纤维素薄膜特殊的导电性能。CN105601966BCN105601966B权利要求书1/1页1.一种纳米微晶纤维素基导电薄膜制备方法，其特征在于包括如下步骤：步骤（1），制备还原氧化石墨烯/二氧化钛纳米复合材料；步骤（2），制备纳米微晶纤维素溶胶；步骤（3），准确量取一定量的还原氧化石墨烯/二氧化钛无水乙醇分散液置于烧杯中，加入一定量的纳米微晶纤维素溶胶，随后置于超声清洗仪中超声分散均匀；取混纤微孔过滤膜夹在砂芯玻璃过滤器中，倒入还原氧化石墨烯/二氧化钛/纳米微晶纤维素混合体系，进行真空抽滤成膜，将得到的薄膜连同混纤微孔过滤膜一起转移到聚四氟乙烯基片上，滴加丙酮溶液溶解滤膜，对留下的薄膜进行干燥，最后得到纳米微晶纤维素基导电薄膜；步骤（1）中所述的还原氧化石墨烯/二氧化钛纳米复合材料的制备过程具体如下：取0.09g氧化石墨置于锥形瓶中，加入200mL无水乙醇，置于超声清洗仪中超声1.5h，加入0.01g纳米二氧化钛，继续超声0.5h，得到氧化石墨烯/二氧化钛无水乙醇分散液；随后，将该分散液移至暗箱中搅拌1h，并用紫外汞灯照射1.5h，进行光催化还原，得到还原氧化石墨烯/二氧化钛无水乙醇分散液；最后，将其置于20-40ºC的环境中干燥48h，便得到还原氧化石墨烯/二氧化钛纳米复合材料；步骤（2）中纳米微晶纤维素溶胶的制备过程具体如下：准确称取5g微晶纤维素置于三口烧瓶中，加入50mL质量分数为65%的现配硫酸溶液，在水浴温度为50ºC条件下搅拌反应2h；反应结束后取出三口烧瓶置于超声清洗仪中超声处理30min，控制超声功率为100W；超声结束后取出三口烧瓶，加入500mL蒸馏水稀释，将稀释后的悬浊液用高速离心机离心分离，控制转速为10000rpm，时间为10min；离心结束后，倒掉上清液，加入适量蒸馏水，重复上述离心操作，直至上层液变浑浊，开始收集上层纳米微晶纤维素悬浊液样品；再次加入适量蒸馏水，重复离心操作并收集上层液，直至上层液再次变清，停止离心；将收集到的纳米微晶纤维素悬浊液样品用减压蒸馏浓缩，然后用透析袋透析48h，期间每隔3h换一次蒸馏水，最终得到纳米微晶纤维素溶胶；步骤（3）中还原氧化石墨烯/二氧化钛纳米复合材料的加入量为0-0.007g，不包括0g；纳米微晶纤维素的加入量为0.093-0.1g。2.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤（3）中的超声时间为10min，超声功率为100W。3.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤（3）中混纤微孔过滤膜的孔径为0.22μm，以砂芯玻璃过滤器为过滤装置。4.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤（3）中导电薄膜的干燥温度为15-40ºC，干燥时间为6h。2CN105601966B说明书1/5页一种纳米微晶纤维素基导电薄膜制备方法技术领域[0001]本发明涉及复合薄膜材料领域，具体涉及一种纳米微晶纤维素基导电薄膜制备方法。技术背景[0002]纳米微晶纤维素，是纤维素经过处理(如酸水解、生物酶水解)，将纤维素中的无定形区及低结晶度的结晶区破除，提取得到的一种纤维素