一种多功能微孔止血粉及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105617449A(43)申请公布日2016.06.01(21)申请号201610158215.5C08J3/24(2006.01)(22)申请日2016.03.18(71)申请人烟台正海生物科技股份有限公司地址264006山东省烟台市经济技术开发区衡山路10号(72)发明人周颖郭刚孙先昌赵庆凯徐秀(74)专利代理机构北京纪凯知识产权代理有限公司11245代理人关畅王春霞(51)Int.Cl.A61L24/04(2006.01)A61L24/00(2006.01)C08J9/26(2006.01)权利要求书2页说明书8页附图2页(54)发明名称一种多功能微孔止血粉及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种多功能微孔止血粉及其制备方法与应用。该方法包括如下步骤：1)将淀粉与水混合，得淀粉溶液或淀粉糊液；2)将羧甲基壳聚糖与水混合，得羧甲基壳聚糖溶液；3)将淀粉溶液或淀粉糊液与羧甲基壳聚糖溶液混合，得共混溶液；4)将致孔剂分散在共混溶液中，得共混分散液；5)搅拌条件下，将离子交联剂逐滴加入共混分散液中，将得到的混合体系与分散剂和乳化剂混合，经交联反应后抽滤；6)去除步骤5)产物中的致孔剂并干燥；7)对步骤6)产物进行微波处理，即得所述止血粉。本发明采用离子交联和微波处理的双重交联方法；所用试剂绿色环保，无残留，且有利于保留羧甲基壳聚糖中氨基的生物活性。CN105617449ACN105617449A权利要求书1/2页1.一种止血粉的制备方法，它包括如下步骤：(1)将淀粉与水混合，经溶解后制备得到淀粉溶液或经溶胀后制备得到淀粉糊液；(2)将羧甲基壳聚糖与水混合，经过滤除去不溶物后制备得到羧甲基壳聚糖溶液；(3)将步骤(1)中所述淀粉溶液或所述淀粉糊液与步骤(2)所述羧甲基壳聚糖溶液混合，得到共混溶液；(4)将致孔剂分散在步骤(3)中所述的共混溶液，得到共混分散液；(5)在搅拌条件下，将离子交联剂逐滴加入步骤(4)中所述的共混分散液中，将得到的混合体系与分散剂和乳化剂混合，经交联反应后抽滤；(6)去除步骤(5)中得到的产物中的致孔剂并干燥；(7)对步骤(6)中得到的产物进行微波处理，即可得到所述止血粉。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述淀粉与水的质量比为1：(10～50)；所述淀粉满足下述条件：25℃时，质量百分含量为2％的淀粉溶液或淀粉糊液的粘度为200～1000mpas；所述淀粉具体可为羧甲基淀粉、交联羧甲基淀粉、预凝胶淀粉、预胶化淀粉、阳离子淀粉和预糊化羟丙基二淀粉磷酸酯中的至少一种。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述羧甲基壳聚糖与水的质量比为1：(10～100)；所述羧甲基壳聚糖满足下述条件：25℃时，质量百分含量为1％的羧甲基壳聚糖的水溶液的粘度不低于100mpas。4.根据权利要求1-3中任一向所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述淀粉溶液或所述淀粉糊液与所述羧甲基壳聚糖溶液的质量比为1：(0.1～10)。5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述致孔剂质量与所述淀粉和所述羧甲基壳聚糖的质量之和的比例可为1：(5～500)；所述致孔剂为玉米朊、CaCO3或MgCO3；所述致孔剂的粒径为1～10μm。6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述离子交联剂以水溶液的形式进行添加，所述水溶液与所述共混分散液的质量比为1：(5～100)；所述离子交联剂水溶液的质量百分含量为0.5％～40％；所述离子交联剂具体为钙盐、锌盐、铝盐、铁盐和镁盐中的至少一种；和/或，所述共混分散液与所述分散剂的质量比为1：(1～30)；所述乳化剂和所述分散剂的质量比为1：(10～100)；所述分散剂为石油醚、液体石蜡、二氯甲烷、环己烷和航空煤油中的至少一种；所述乳化剂为吐温和/或司班；和/或，所述交联反应的温度为0～30℃，时间为2～48h。7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤(6)中，所述致孔剂的去除方法可为下述1)或2)：1)所述致孔剂为玉米朊；所述方法为下述a1)或a2)：a1)将步骤(5)的产物分散于质量分数为80％～92％的乙醇水溶液中，于40～75℃下超声5～20min后抽滤或离心，重复上述步骤洗涤3～5次即可除去所述致孔剂；a2)将步骤(5)的产物分散于质量分数为70％～80％的丙酮水溶液，于40～50℃下超声5～20min后抽滤并离心，重复上述步骤洗涤3～5次即可除去所述致孔剂；2)所述致孔剂为CaCO3和/或MgCO3；所述方法如下：将步骤(5)的产物分散于含有质量分数为0.5％～10％的醋酸或盐酸